OPRACOWANIE WYNIKÓW
1. Wykreślenie krzywej wzorcowej A=f(c0) na podstawie zmierzonej absorbancji roztworów roboczych.(wykres dołączony do opracowania)
nr próbki |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
ilość [ml] |
1 |
2 |
4 |
8 |
10 |
A |
0,065 |
0,150 |
0,255 |
0,510 |
0,660 |
2. Wyniki obliczeń zestawione w tabelach.
Obliczenie stężeń początkowych C0 (przed adsorpcją) roztworów roboczych.
stężenie roztworu podstawowego wynosi 1,2·10-4M
stężenia kolejnych roztworów umieszczono w tabeli
nr próbki |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
C0 [mol/dm3] |
1,2·10-5 |
2,4·10-5 |
4,8·10-5 |
9,6·10-5 |
1,2·10-4 |
Obliczenie stężeń po adsorpcji C (na podstawie pomiarów absorbancji próbek oraz wcześniej wykonanej krzywej wzorcowej)
- stężenie C [mol/dm3] odczytane z wykresu wzorcowego (oraz sprawdzona na podstawie regresji liniowej krzywej wzorcowej o równaniu y=5393,5x+0,0037)
nr próbki |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
A |
0,325 |
0,05 |
0,06 |
0,045 |
0,05 |
0,125 |
C [mol/dm3] |
0,595·10-4 |
0,085·10-4 |
0,104·10-4 |
0,076·10-4 |
0,085·10-4 |
0,224·10-4 |
Stężenie wyjściowe jest równe dla wszystkich próbek i wynosi Cw= 1,2·10-4[mol/dm3] |
||||||
x (Cw-C) |
0,605·10-4 |
1,115·10-4 |
1,096·10-4 |
1,124·10-4 |
1,115·10-4 |
0,976·10-4 |
m [g] |
0,009 |
0,010 |
0,0226 |
0,046 |
0,075 |
0,095 |
x/m |
0,006722 |
0,1115 |
0,04849 |
0,02443 |
0,01486 |
0,01027 |
lgC |
-4,225483 |
-5,070581 |
-4,982967 |
-5,119186 |
-5,070581 |
-4,649752 |
lg(x/m) |
-2,172501 |
-0,952725 |
-1,314348 |
-1,612077 |
-1,827981 |
-1,98843 |
3. Wykonano wykresy funkcji x/m=f(C) oraz w podwójnie logarytmowanym układzie współrzędnych lg(x/m)=φ(lgC) i graficznie wyznaczono stałą 1/n.
wyniki pomiarów znacznie odbiegają od oczekiwanych, dlatego do dalszych obliczeń wykorzystam tylko 3 i 4 próbę
x=-5,119186-(-4,982967)=-0,126219
y=-1,612077-(-1,314348)=-0,297724
tgα=y/x
tgα=-0,297724/-0,136219=2,1856
tgα=2,1856
tgα=1/n =>n=1/tgα
=>n=0,457
4. Podstawiamy 1/n do równania logarytmicznego, wyznaczamy lgk dla 2 prób oraz wartość średnią lgk.
nr |
lgk |
k |
3 |
9,57692297 |
109,6 |
4 |
9,57692784 |
109,6 |
Wartość średnia lgk=9,576925405
przykładowe obliczenia (dla3);
5. Wyznaczamy wartości współczynników n i k drugą metodą - najmniejszych kwadratów i formułujemy równanie adsorpcji.
przy pomocy programu Excel obliczam regresję liniową (dla prób 3 i 4), która wynosi
y=2,1857x+9,5767
y=ax+b
współczynnik kierunkowy (a) prostej równa się odwrotności stałej n
2,1857=1/n => n=0,457
punkt przecięcia prostej z osią rzędnych (b) wyznacza wartość lgk
lgk=9,5767
ostateczne równanie adsorpcji
WNIOSKI
Celem ćwiczenia było wyznaczenie współczynników izotermy adsorpcji Freundlicha. Jednak przy ich wyznaczaniu zostały pominięte niektóre pomiary ze względu na ich dużą rozbieżność oraz znaczną niezgodność z teoretycznym modelem co jest bardzo widoczne na wykresie 
na którym została specjalnie pokazana linia trendu według której powinna przebiegać prosta. Błędne wyniki są najprawdopodobniej spowodowane niedokładnością pomiaru bądź to odważek węgla bądź absorbancji (roztworów po adsorpcji) przy pomocy spektrofotometru. W drugim przypadku możliwe jest również, iż po wcześniejszym wyskalowaniu spektrofotometru (do pomiarów absorbancji roztworów roboczych), nastąpiło rozregulowanie przyrządu.
Współczynniki n i k wyznaczone zarówno metodą graficzną jak i metodą najmniejszych kwadratów są identyczne z czego wynika, że obie metody są jednakowo efektywne i pozwalają osiągnąć jednakowe wyniki. Obliczenie wyżej wspomnianych współczynników na podstawie wszystkich pomiarów byłoby obarczone bardzo dużymi błędami oraz niezgodne z teoretycznymi założeniami - dlatego zostały one pominięte.
Bardzo ważnym wnioskiem z ćwiczenia jest fakt iż na wyniki ogromny wpływ ma dokładność wykonania pomiarów oraz duża czystość przyrządów pomiarowych. Każde niewielkie odstępstwo od tych czynników może spowodować duże zmiany w wynikach i trudności w obliczeniach.
3
Wyszukiwarka