Gdańsk dnia: 21.12.2006r.

Jacek Czynsz czwartek 11.15-12.45

Mirosław Szczegielniak

Tomasz Kraczkowski

LABORATORIUM

Z CHEMII

Temat: “Oznaczanie jonów chlorkowych metodą Mohra oraz siarczanów metodą turbidymetryczną”

SIARCZANY

Siarczany mogą występować w glebie, przy wietrzeniu skał, utlenianiu siarczków metali, ale także w ściekach przemysłowych.

Ich nadmierna zawartość jest niekorzystna dla gospodarki człowieka. W budownictwie zaprawy z nadmierną ilością siarczanów mogą spowodować korozje siarczanową betonu i konstrukcji żelbetowych. Ich zawartość ze względu na możliwość powstawania twardego kamienia kotłowego jest również niepożądana w wodach do zasilania kotłów parowych.

Siarczany zmieniają smak wody na gorzkawy, stąd norma dopuszcza ich stężenie w wodzie pitnej do 200 mg/dm3

.

PRZEBIEG BADANIA

Do badania zawartości siarki i jej związków korzystamy z metody turbidymertycznej.

Polega ona na strącaniu siarczanów z roztworu zakwaszonego kwasem solnym za pomocą chlorku barowego w postaci trudno opadającej drobnej zawiesiny siarczanu barowego. Zawartość siarczanów określamy za pomocą fotometrycznego pomiaru zmętnienia próbki badanej.

WYKONANIE OZNACZENIA

Przygotowaliśmy dwie kolby, w których to jednocześnie wykonywaliśmy próbki: badaną i kontrolną.

Do kolby stożkowej odmierzyliśmy 40 ml próbki zawierającej siarczany w ilości 0,1-0,5 mg. Następnie dodaliśmy 10 ml odczynnika stabilizującego. Równolegle przygotowaliśmy próbkę kontrolną identyczną do próbki badanej (tj. 40 ml roztworu i 10 ml odczynnika stabilizującego). Obie próbki umieściliśmy na mieszadle elektromagnetycznym, mieszając z umiarkowaną stałą prędkością kilka minut. Następnie do jednego roztworu dodaliśmy 5 ml roztworu chlorku baru BaCl₂ 5% (będzie to nasza próbka badana), a do drugiego zamiast chlorku baru 5 ml wody podwójnie destylowanej (będzie to próbka kontrolna). Po dodaniu powyższych składników mieszamy roztwory przez kolejne 30s i odkładamy próbki na 15 minut. Po tym czasie wykonujemy pomiar ekstynkcji w kuwetach 5cm umieszczonych w spektrofotometrze, stosując jako odnośnik próbkę kontrolną. Zawartość siarczanów w próbce odczytaliśmy z krzywej wzorcowej. W naszym przypadku ekstynkcja wynosiła wynosiła E = 0,02 której odpowiada zawartość siarczanów : a= 0,11 mg SO₄ .

Zawartość siarczanów w badanej próbce obliczymy w mg/l z równania :

a _* 1000

X = ────────

V

X- zawartość siarczanów w badanej próbce
a- zawartość siarczanów odczytana z krzywej wzorcowej mg
V= objętość próbki użytej do oznaczania w ml.

Podstawiając do wzoru nasze wyniki:
a=0,11 mg
V= 40 ml

Otrzymaliśmy :

0,11 _* 1000

X = ──────── = 2,75 [mg/ml]

40

CHLORKI

Chlorki to ogólna nazwa związków chemicznych chloru. Chlor wolny C₁₂ w warunkach naturalnych praktycznie nie występuje, ale może się przedostać do wód wraz ze ściekami, które poddano wcześniej chlorowaniu chlorem lub jego związkami. Chlor dodawany do wody podczas jej uzdatniania reaguje z nią zgodnie z równaniem:

Cl² + H₂O <=> H⁺ +Cl^- + HOCl

Jon chlorkowy jest bardzo rozpowszechniony jest w przyrodzie, szczególnie w wodach naturalnych. Pochodzi najczęściej jest z gruntu, oceanów, pokładów naturalnych soli, jednakże jego występowanie może byś spowodowane również zanieczyszczeniem ściekami przemysłowymi i bytowo-gospodarczymi, wodami kopalnianymi bądź różnymi odpadami pochodzenia zwierzęcego. Jego stężenie waha się od ułamka miligrama (wody opadowe i górskie) do stu kilkudziesięciu gramów na 1 dm3. Największe ilości chlorków, takich jak falit, sylwit, bischolit czy też kalamit powstają w miejscach wyparowania mórz. Dzięki temu woda ma słonawy smak, a natężenie tego smaku jest zależne od składu wody. Dopuszczalne stężenie chlorków pochodzenia naturalnego w wodzie do picia to 250 mg/dm3, natomiast chlorki z zanieczyszczeń czynią wodę nieprzydatną do picia.

Nadmierna ilość chlorków jest tez niekorzystna w budownictwie, gdyż zwiększa korozyjność wody względem betonu, żeliwa i stali.

WYKONANIE OZNACZENIA

Korzystaliśmy z próby nr 21 o PH w zakresie od 6.5 do 10. Do kolby stożkowej odmierzyliśmy pipetą 100cm³ próbki. Dodaliśmy 1cm³ 10% roztworu K₂CrO₄ jako wskaźnika. Miareczkowaliśmy próbkę dodając roztwór AgNO₃ aż do uzyskania zmiany zabarwienia z żółtego na czerwonobrązowe. Nastąpiło to po dodaniu 4,05 ml (a₁).

Równolegle przygotowywaliśmy próbkę kontrolną zawierającą 100 cm³ wody destylowanej i 1 cm³ 10% chromianu potasu. Miareczkowanie przeprowadzaliśmy analogicznie jak w przypadku poprzedniej próbki, tym razem nastąpiło to po dodaniu 0.6 ml AgNO₃ (b₁).

Po wykonaniu obydwu oznaczeń badanie powtórzyliśmy uzyskując następujące wyniki:

• Próbka z badanym roztworem: 4 ml AgNO₃ (a₂)

• Próbka kontrolna: 0.65 ml AgNO₃ (b₂)

Na tym kończymy badanie.

OBLICZANIE WYNIKÓW

f _* c (a₁ - b₁) 35453_*0,02_*(0,00405 - 0,0006)

X₁ = ───────── = ────────────────── = 24,46257 [mg Cl^-/dm³]

V 0,1

f _* c (a₂ - b₂) 35453_*0,02_*(0,004 - 0,00065)

X₂ = ───────── = ────────────────── = 23,75351 [mg Cl^-/dm³]

V 0,1

Gdzie:

a - objętość roztworu mianowanego AgNO₃ użytego do miareczkowania badanej próbki [cm³]

b - objętość roztworu mianowanego AgNO₃ użytego do miareczkowania próbki kontrolnej [cm³]

f - wsp. przeliczeniowy (f= 35 453 mg/mol)

c - rzeczywiste stężenie roztworu AgNO₃ , [mol/dm³]

V - objętość próbki badanej użytej do oznaczenia [cm³]

- 3 -

---