Aktualizacja: 29.09.2014

41. OTRZYMYWANIE KWASU FOSFOROWEGO METODĄ EKSTRAKCYJNĄ

I. ZAŁOŻENIA DO WYKONANIA ĆWICZENIA:

1. Surowiec fosforowy: 30g, Ca

3

(PO

4

)

2

2. zawartość CaO w surowcu fosforowym wynosi: ……. % (obliczyć przed zajęciami)
3. zawartość P

2

O

5

w surowcu fosforowym wynosi: ……. %, (obliczyć przed zajęciami)

4. stężenie H

2

SO

4

w zakresie: 50- 80 %

*

,

5. nadmiar H

2

SO

4

wynosi 50-70 %

*

,

6. temperatura procesu: 80-90

°C

*

,

7. liczba pobieranych próbek do analizy: 4,
8. częstotliwość pobierania próbek: 30 min.,
9. objętość pobieranej próbki (zawiesina): 1-2 cm

3

.

Wykaz sprzętu:

1. kolba trójszyjna poj. 250 cm

3

– 1 szt.,

2. mieszadło mechaniczne – 1 szt.,
3. termopara,
4. łaźnia wodna – 1 szt.,
5. kolba miarowa poj. 100 cm

3

– 2 szt.,

6. kolba stożkowa poj. 50 cm

3

– 4 szt.,

7. pipeta 2 cm

3

– 1 szt.,

8. pipeta jednomiarowa 10 cm

3

– 2 szt.,

9. biureta 25 cm

3

– 1 szt.,

10. cylinder miarowy poj. 250, 50 cm

3

, - po 1 szt.

11. lejek zwykły – 1szt,
12. lejek nasypowy – 1 szt,
13. łyżka – 1 szt,
14. kubek plastikowy – 1 szt,
15. zlewki: 50, 250 ml – po 1 szt.
16. łopatka szklana, wygięta – 1 szt.
17. zestaw do sączenia pod zmniejszonym ciśnieniem:

- pipeta do pobierania próbki – 2szt;
- lejek ze spiekiem – 2 szt;
- probówka ze szlifem o poj. 10 cm

3

– 2 szt,

- nasadka do sączenia – 1 szt.
- kolbka ssawkowa poj. 50 i 250 cm

3

– po1 szt

- lejek Buchnera – 1 szt.

Wykaz odczynników:

Surowiec fosforowy,
Kwas siarkowy 70%,
0,5 N NaOH,
oranż metylowy,
fenoloftaleina,

*

- Podaje prowadzący.

II. SPOSÓB PROWADZENIA PROCESU:

Na wadze technicznej odważyć określoną ilość surowca fosforowego i obliczyć

zapotrzebowanie kwasu siarkowego do ekstrakcji ze stechiometrii (lub wzoru):

V = Z

t

·

cd

m (1 +

100

n )

gdzie:

V – zapotrzebowanie kwasu siarkowego (w cm

3

) o stężeniu c i gęstości d,

Z

t

– teoretyczne zapotrzebowanie kwasu siarkowego na 100 g surowca fosforowego,

m – masa surowca fosforowego w gramach,

n – nadmiar kwasu siarkowego w %,

c – stężenie kwasu siarkowego w %,

d – gęstość kwasu siarkowego w g/dm

3

.

Zmontować zestaw reakcyjny z powierzonego szkła. Sprawdzić prawidłowość pracy

zestawu reakcyjnego bez obciążania reaktora surowcami!

Przygotować kwas siarkowy o zadanym stężeniu w

wyznaczonej ilości z kwasu o większym stężeniu (wymagana

znajomość stosownych obliczeń). Gęstości kwasu siarkowego

potrzebne do obliczeń wyznaczyć przyjmując liniową

zależność gęstości od stężenia kwasu oraz to, że gęstości

kwasu o stężeniu 50 i 95% wynoszą odpowiednio 1,40, 1,83

[g/cm

3

]. Przygotowany kwas siarkowy umieścić w reaktorze,

włączyć termostat i mieszadło, a po uzyskaniu żądanej

temperatury dodać określoną ilość surowca fosforowego.

Boczne szyje kolby zakorkować.

W podanych w założeniach odstępach czasu, pobierać próbki

do analizy na zawartość kwasów w fazie ciekłej. Przez jedną z

szyi kolby pobrać próbkę, przesączyć na lejku ze spiekiem,

następnie ilościowo przenieść do kolby miarowej i dopełnić

wodą destylowaną do objętości 100 cm

3

.

Z kolby miarowej pobrać 10 lub 20 cm

3

próbkę i miareczkować wobec oranżu metylowego –

kwasowość M (dwie analizy). To samo powtórzyć wobec fenoloftaleiny – kwasowość F

(dwie analizy).

2

Kwasowość oblicza się wg wzoru:

p

V

f

m

a

F

M

⋅

⋅

=

)

(

Gdzie:

a – ilość (cm

3

) NaOH zużytego do miareczkowania próbki,

m – miano NaOH (mol/dm

3

),

f – mnożnik uściślający miano, przyjąć 1.
V

p

– objętość stężonego roztworu miareczkowanej próbki (cm

3

).

Po zakończeniu procesu ekstrakcji ochłodzić mieszaninę reakcyjną do temperatury pokojowej

i oddzielić osad fosfogipsu od fazy ciekłej, sącząc na lejku Buchnera. Zmierzyć objętość

filtratu. Fosfogips przepłukać na sączku 200 cm

3

wody, wyznaczyć objętość filtratu i

wyznaczyć kwasowości próbki. Do wyznaczenia kwasowości pobrać po 2 cm

3

przesączu i dla

wygody dodać do kolby 10 cm

3

wody przed miareczkowaniem.

Po zakończeniu ćwiczenia fosfogips zutylizować do wskazanego przez prowadzącego zajęcia

pojemnika. To samo uczynić z przesączami.

III. OBLICZENIA I DYSKUSJA WYNIKÓW

Informacje ogólne:

Gdy:

1. M > F-M, (nadmiar kwasu siarkowego; jest kwas siarkowy w brei)

2. M = F-M,

3. M < F-M (niedomiar kwasu siarkowego; w breji jest H

3

PO

4

i nieprzereagowany

surowiec fosforowy)

Wzory na stężenie molowe kwasu fosforowego:

a) [H

3

PO

4

] = F – M, dla przypadku 1.

b) [H

3

PO

4

] = M, dla przypadku 3.

Wzór na [H

2

SO

4

]

, (mol/dcm

3

), w wariancie zastosowania w nadmiarze z wykorzystaniem

kwasowości M i F ma postać: (2M-F)/2

Wzór na obliczenie stężenia [P

2

O

5

]

, (mol/dcm

3

) w breji, dla obu wariantów z

wykorzystaniem kwasowości M i F ma postać: (F-M)/2.

1. Obliczanie stopnia wykorzystania kwasu siarkowego:

Przy założeniu, że nie ma zmiany objętości reagującej mieszaniny wyznacza się

następująco:

o

M

M

F

SO

H

)

(

3

4

2

−

=

α

3

4

gdzie M

o

– kwasowość mieszaniny reakcyjnej w chwili rozpoczęcia procesu, wyznaczona

przez ekstrapolację. Powinna być jednakowa wobec oranżu metylowego i fenoloftaleiny.

2. Obliczanie całkowitej wydajności procesu

Policzyć na podstawie objętości uzyskanego przesączu końcowego oraz popłuczyn oraz

wyznaczonych w nich zawartości kwasu fosforowego w porównaniu do wartości

stechiometrycznych.

Zestawić dane doświadczalne i obliczenia w tabeli poniżej (wzór):

Czas

Objętość Temp. Kwasowość M Kwasowość F [H

2

SO

4

] [H

3

PO

4

]

α

H2SO4

[P

2

O

5

]

min.

dm

3

°C

cm

3

0.5

M NaOH

mol/

dm

3

cm

3

0.5 M

NaOH

mol/

dm

3

mol/dm

3

mol/dm

3

-

mol/dm

3

0

-

30

-

…

-

Przesącz

końc.

Popłuczyny

-

-

Wyniki badań należy przedstawić graficznie wykreślając: a) M=f(

τ); b) F=f(τ); c)

[H

3

PO

4

]=f(

τ). Wykresy 1. i 2. pozwalają oszacować wartość M

o

potrzebnej do obliczenia

wydajności procesu; Wykres 3. pozwala na określenie niezbędnego czasu ekstrakcji.

W sprawozdaniu powinny się znaleźć wszystkie obliczenia włącznie z ewentualnym

wyprowadzaniem niezbędnych wzorów.