Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Pomiary SEM ogniw (zad. 1-3)

18

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie
stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce).
Pobrać u laborantki przyrządy i sprzęt pomocniczy wyszczególnione w rewersie.
Wpisać się do rewersu (data, nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Zadanie 1 – Ogniwo Daniella

Czynności wstępne i pomiary ogniw Daniella

1. Oczyścić powierzchnie elektrod Cu i Zn, do każdej elektrody użyć oddzielnego skrawka

papieru ściernego.

2. Zmontować w statywie tekstolitowym ogniwo Daniella. W tym celu wstawić zlewki w otwory

statywu, wlać do nich roztwory CuSO

4

(do prawego) i ZnSO

4

(do lewego). Do roztworów

zanurzyć elektrody Cu (do CuSO

4

) oraz Zn (do ZnSO

4

) i umocować je w odpowiednich

gniazdach (a i c – patrz rys. 7.8 w podręczniku). Zlewki połączyć kluczem elektrolitycznym.

3. Wyprowadzenia „+” i „–” w tekstolitowym statywie połączyć kablem koncentrycznym

zakończonym wtyczką BMC z wejściem przyrządu pomiarowego (pH-metr, lub pH-
jonometr). Dołączyć czujnik Pt100 do odpowiedniego gniazda miernika (czujnik zanurzać
do każdego badanego roztworu i odczytywać temperaturę jaką wskazuje przyrząd).

4. Włączyć miernik (patrz instrukcja obsługi), ustawić tryb pracy na „mV” i zmierzyć

kilkakrotnie SEM ogniwa, zanotować wyniki.

5. Sporządzić ogniwo o schemacie: Hg,Hg

2

Cl

2

| nasyc. KCl||CuSO

4

m = 0,05 |Cu. Powstanie

ono przez:

• wyjęcie klucza elektrolitycznego,

• wyjęcie elektrody Zn z gniazda a,

• wstawienie półogniwa kalomelowego do roztworu CuSO

4

i przyłączenie końcówki

jego przewodu do zacisku w gnieździe b.

Zmierzyć kilkakrotnie SEM tego ogniwa, zanotować wyniki.

6. Sporządzić ogniwo o schemacie: Hg,Hg

2

Cl

2

| nasyc. KCl||ZnSO

4

m = 0,05 |Zn. Należy w

tym celu:

• do prawego otworu w statywie wstawić w miejsce roztworu CuSO

4

zlewkę z

roztworem ZnSO

4

,

• w gnieździe c wymienić elektrodę miedzianą na cynkową, pozostawiając gnieździe

b półogniw kalomelowe (przed zanurzeniem do roztwory ZnSO

4

opłukać i

osuszyć).

7. Zmierzyć kilkakrotnie SEM tego ogniwa, zanotować wyniki.

8.

Po zakończonych pomiarach zdemontować ogniwa. Roztwory przelać do butli na zlewki.

Elektrody i końcówki klucza elektrolitycznego dokładnie opłukać woda destylowaną i
osuszyć bibułą. Zlewki dokładnie umyć i wysuszyć w strumieniu ciepłego powietrza.
Wyłączyć pH-metr (pH-jonometr).

Zadanie 3 – pomiary pH, przygotowanie eksperymentu.

9. Dołączyć do pH-metru elektrodę zespoloną i czujnik PT100. Włączyć ponownie pH-metr

(pH-jonometr), ustawić jego tryb pracy na pomiar pH.

10. Postępując zgodnie z instrukcją obsługi właściwego pH-metru (pH-jonometru) przeprowadzić

trójpunktową kalibracje elektrody zespoloej używając do tego celu roztworów buforowych o
pH = 4,00, pH = 6,88 i pH = 9,20. Dokładne wartości pH buforów w temperaturze pomiarów
należy odczytać z tabeli załączonej do instrukcji pH-jonometru.

11.

Po wykonaniu tych czynności można przystąpić do pomiarów pH.

Pomiar pH roztworów

12. Do czystej suchej zlewki à 50 cm

3

odmierzyć 40 cm

3

0,1 M roztworu HCl umieścić w nim

elektrodę zespoloną i czujnik PT 100. Gdy ustalą się wskazania miernika odczytać
kilkakrotnie wartość pH, zanotować wartość średnią. Nie wylewać roztworu (uwaga: nie
należy wylewać również roztworów użytych do następnych pomiarów, aż do zakończenia
całego ćwiczenia).

13. W następnej zlewce sporządzić roztwór HCl o stężeniu 0,01 M i zmierzyć jego pH.
14. W identyczny sposób zmierzyć pH roztworów NaOH i słabego kwasu (np. CH

3

COOH), każdy

o dwóch stężeniach różniących się o rząd (0,1 M i 0,01 M).

15. Sporządzić bufor octanowy wg wskazówek asystenta i zmierzyć jego pH (patrz sprawozdanie).
16. Zmierzyć pH roztworu kontrolnego.
17. Odłączyć od pH-metru elektrodę zespoloną i czujnik PT100, przyłączyć natomiast elektrodę

antymonową (elektroda czujnikowa) i półogniwo kalomelowe (półogniwo porównawcze).
Przełączyć tryb pracy pH-metru z „pH” na „mV”.

18. Zmierzyć SEM ogniw w których lewym półogniwem będzie elektroda antymonowa zanurzana

kolejno do roztworów użytych w poprzednich doświadczeniach (silny kwas, słaby kwas,
zasada i roztwory buforowe), a prawym półogniwo kalomelowe.

19. Odłączyć od pH-metru elektrodę antymonową a na jej miejsce przyłączyć elektrodę platynową.
20. Do każdego roztworu użytego w poprzednich doświadczenia dodać po szczypcie chinhydronu

i wymieszać.

21.

Do każdej kolejnej zlewki zanurzać elektrodę Pt oraz półogniwo kalomelowe i mierzyć SEM

powstałych w ten sposób ogniw. Dopiero po zakończeniu tej serii pomiarów można wylać
roztwory ze zlewek.

Zakończenie eksperymentu

22. Po zakończeniu pomiarów wyłączyć pH-metr (pH-jonometr) i odłączyć od niego elektrody

oraz czujnik PT100. Opłukać je woda destylowaną i osuszyć bibułą.

23. Umyć i osuszyć szkło laboratoryjne używane w ćwiczeniu. Uporządkować stanowisko.
24. Zwrócić do dyżurki pobrany sprzęt (elektrody i czujnik PT100). oraz butelki z nie zużytym

roztworem kontrolnym (jeżeli zużyto cały roztwór, butelkę przed oddaniem umyć i
wysuszyć).

25. Zdać zawartość szafki laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.

26.

Przedstawić wyniki pomiarów prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.

Uwaga:

Wszystkie zużyte roztwory należy gromadzić w specjalnym plastikowym pojemniku na zlewki

nieorganiczne, ustawionym obok zlewu. Nie wolno pod żadnym pozorem wylewać do kanalizacji.