2

Celem wiczenia jest wprowadzenie do prawidłowego i bezpiecznego wykonywania

podstawowych czynno ci laboratoryjnych.

Zakres wiczenia obejmuje zapoznanie studentów z regulaminem pracowni chemicznej

(przepisami porz dkowymi, przepisami bhp oraz zasadami pierwszej pomocy w przypadku

oparze , połkni cia odczynnika i skalecze ), podstawowym sprz tem laboratoryjnym oraz

podstawami technik laboratoryjnych (mycie szkła, wa enie, odmierzanie roztworów).

PRZEPISY PORZ DKOWE

1. Ka dy student jest odpowiedzialny za porz dek na stanowisku, przy którym pracuje.

Po zako czeniu pracy nale y uporz dkowa stanowisko, umie ci na wła ciwych

miejscach odczynniki i sprz t laboratoryjny, szkło umy i odstawi na suszark .

2. Na stole laboratoryjnym powinien si znajdowa jedynie ten sprz t, który w danej

chwili jest potrzebny do pracy.

3. Butelki i słoiki z odczynnikami przeznaczonymi do wspólnego u ytku nale y

natychmiast po u yciu odstawi w wyznaczone miejsce.

4. Nie wolno zostawia otwartych butelek z odczynnikami.

5. Resztki nie zu ytych odczynników oraz zlewki poreakcyjne nale y po zako czonym

wiczeniu wyla do pojemników na zlewki.

6. W czasie wicze studenci mog korzysta tylko ze sprz tu przydzielonego im przez

prowadz cego.

7. Do mycia szkła i naczy laboratoryjnych u ywa wody wodoci gowej, a do ich

płukania wody destylowanej.

8. W przypadku rozlania odczynnika nale y wytrze zalan powierzchni .

9. Zbite szkło zebra i umie ci w pojemniku na stłuczki.

PRZEPISY BEZPIECZE STWA I HIGIENY PRACY

1. Do wykonywania wicze laboratoryjnych mog przyst pi jedynie te osoby, które

zapoznały si z regulaminem pracowni chemicznej oraz posiadaj odzie ochron

(fartuch).

2. Do wiadczenia nale y wykonywa według otrzymanych instrukcji i wskazówek osoby

prowadz cej zaj cia na miejscu do tego celu wyznaczonym.

3. Niedopuszczalne jest wykonywanie prac nie obj tych zakresem zaj .

4. Roztwory substancji r cych i truj cych nale y pipetowa przy u yciu pompek do

pipetowania lub odmierza za pomoc dozowników.

5. Eksperymenty w trakcie których mog wydziela si truj ce substancje gazowe nale y

wykonywa pod wyci giem.

6. W trakcie ogrzewania cieczy nie nale y nachyla si nad otwartym naczyniem. w

przypadku ogrzewania roztworu znajduj cego si w probówce, wylot probówki nale y

kierowa w stron , gdzie nikogo nie ma.

7. Przy oznaczaniu cech organoleptycznych preparatów (zapach) nale y jedn r k

trzyma otwarte naczynie w pobli u nosa, a drug wachlowa wylot nagarniaj c

powietrze w kierunku nosa.

8. O ka dym wypadku (poparzenie, połkni cie odczynnika, skaleczenie) powiadomi

prowadz cego zaj cia.

PRACOWNIA nr 1

INFORMACJE WST PNE. PRZEPISY BHP. SPRZ T LABORATORYJNY.

PODSTAWY TECHNIKI LABORATORYJNEJ.

3

UDZIELANIE PIERWSZEJ POMOCY

1. W przypadku zatrucia substancjami gazowymi (chlorowodór, siarkowodór, chlor,

amoniak, dwutlenek siarki, tlenki azotu) nale y osob poszkodowan umie ci na

wie ym powietrzu. Jako odtrutk poda du e ilo ci mleka.

2. W przypadku połkni cia wodorotlenku sodu lub potasu, nale y wypi du e ilo ci wody

z dodatkiem kwasu octowego, mlekowego lub winowego.

3. Przy zatruciu kwasami poda du e ilo ci wody, w giel aktywny lub mleko.

4. Oparzenia płomieniem, rozgrzanym palnikiem nale y zwil y alkoholem i posmarowa

ma ci born lub tranow .

5. Miejsce oparzone st onymi kwasami nale y osuszy , przemy silnym strumieniem

wody i 5% roztworem wodorow glanu sodu.

6. Miejsca oparzone zasadami nale y przemy obficie wod a nast pnie 1% kwasem

octowym, cytrynowym lub winowym.

7. Miejsca skaleczone nale y zdezynfekowa i zabezpieczy jałowym opatrunkiem.

8. W przypadku silnego krwawienia nało y powy ej rany opask uciskow .

9. W ka dym z w/w przypadków po udzieleniu pierwszej pomocy nale y bezwzgl dnie

uda si do lekarza.

Uwaga: Apteczka znajduje si w pomieszczeniu laboratorium chemii ogólnej i rodowiska

oraz w pomieszczeniu przygotowawczym (obok laboratorium chemii).

Telefony alarmowe:

Policja

997

Stra po arna

998

Pogotowie ratunkowe

999
lub Przychodnia Studencka (DS 4) 081 538 11 93

SPRZ T LABORATORYJNY

W pracowniach analitycznych do wykonywania analiz u ywane s ró nego rodzaju

naczynia szklane oraz przyrz dy laboratoryjne. Naczynia takie wykonuje si ze szkła

odpornego na działanie odczynników chemicznych, w szczególno ci st onych kwasów i

zasad, wy szych temperatur oraz szybkich ich zmian. Najcz ciej na ciankach naczy

szklanych widniej liczba okre laj ca przybli on pojemno i znak fabryczny. Naczynia dzieli

si na miarowe i niemiarowe.

Naczynia miarowe słu do pobierania, przenoszenia, odmierzania okre lonej ilo ci

cieczy (pipety, biurety, cylindry miarowe) lub do przygotowywania roztworów mianowanych

lub ich rozcie czania. Wykonane s ze szkła klasy A (o najwy szej dokładno ci kalibracji) i

klasy B (szkło bezklasowe). Podstawowymi naczyniami miarowymi w analizie miareczkowej

s kolby miarowe, pipety, biurety i cylindry miarowe. Charakterystyka podstawowego sprz tu

laboratoryjnego oraz jego zastosowanie zawiera Tabela 1.

4

Tabela 1. Podstawowy sprz t laboratoryjny i jego zastosowanie.

Naczynie lub sprz t

Zastosowanie

ZLEWKI

Naczynia szklane o kształcie zaokr glonej u dołu szklanki z

dziobkiem do łatwiejszego wylewania cieczy w skim

strumieniem.

Zlewki mog mie ró n pojemno – od 10ml do 5 l.

Zazwyczaj maj wyko czenie z dziobkiem ułatwiaj ce

przelewanie cieczy. Mog mie kształt cylindryczny lub

sto kowy. Niekiedy na ciance posiadaj naniesion

uproszczon skal ułatwiaj c okre lenie obj to ci.

Wykorzystywane s do ogrzewania roztworów pod

ci nieniem atmosferycznym (roztwór powinien zajmowa od

1/3 do 2/3 obj to ci zlewki), do sporz dzania roztworów

i przeprowadzania reakcji chemicznych w fazie ciekłej.

KOLBY

Naczynie szklane słu ce do ogrzewania cieczy, nasycania

ich gazami, destylacji, miareczkowania, sporz dzania

roztworów o znanym st eniu lub mianie (miarowa). Mog

by cienko – lub grubo cienna, okr gło- lub płaskodenna, z

jedn lub kilkoma szyjkami, zale nie od przeznaczenia.

KOLBY okr głodenne

Stosowane jako naczynia reakcyjne. Kolby o małej

pojemno ci stosuje si jako odbieralniki do destylacji. Przy

wysokiej pró ni u ywa si kolb gruszkowatych i

sercowatych. Mog by to kolby z jedna, dwoma lub trzema

szyjami o zró nicowanych

rednicach i ró nych

pojemno ciach.

5

Tabela 1. Podstawowy sprz t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz t

Zastosowanie

KOLBY sto kowe

(erlenmajerki)

S to kolby szklane o kształcie sto kowym. Słu do
ogrzewania cieczy i do miareczkowania

.

KOLBY miarowe

S to płaskodenne naczynia o kształcie gruszki z w sk

dług szyjk . Pojemno kolby w temp. 20

o

C jest

zaznaczona kresk wytrawion na obwodzie po rodku

szyjki. Na kolbie miarowej poza znakiem firmowym i

gatunkiem szkła wytrawione s tak e liczby wskazuj ce

pojemno naczynia oraz temperatur kalibrowania.

Pojemno kolb miarowych w laboratoriach analitycznych

wynosi: 5, 10, 25, 50, 100, 200, 250, 500 ml oraz 1, 2, 5 l.

Du e kolby miarowe wykorzystuje si do przygotowywania i

przechowywania roztworów mianowanych. Kolby miarowe

s najcz ciej zamykane szlifowanymi korkami. Korki te s

znakowane takim samym wytrawionym numerem jaki jest

wytrawiony na szyjce kolby.

Stosowane do sporz dzania roztworów mianowanych.

KOLBKI miarowe

S to kolby miarowe pojemno ci 100 ml i mniejszej.

Stosowane s w spektrofotometrii i w analizie ladowej.

6

Tabela 1. Podstawowy sprz t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz t

Zastosowanie

PIPETY

jednomiarowe

PIPETY

wielomiarowe

S to naczynia miarowe w kształcie rurek rozszerzonych w

rodku, ze zw onym i wyci gni tym dolnym ko cem. Słu

do pobierania z jednego naczynia i przenoszenia do

drugiego cieczy o ci le okre lonej obj to ci. Rozró nia si

pipety: jednomiarowe (pozwalaj odmierzy dokładnie jedn

obj to roztworu) i wielomiarowe.

Pojemno pipety jest zaznaczona kresk na obwodzi

górnej w skiej cz ci. Na rodkowej szerokiej cz ci jest

podana pojemno pipety w temp. 20

0

C. Pipety w

laboratorium analitycznym maj pojemno : 1, 2, 5, 10, 20,

25, 50 i 100 ml.

Do odmierzania roztworów odczynników w małych

nietypowych ilo ciach u ywa si pipet z podziałk . Maj one

zazwyczaj pojemno : 1, 2, 5,10 i 25 ml.

Pipety u ywane na bie co do pracy w laboratorium ustawia

si w specjalnych statywach (drewnianych lub z tworzyw

sztucznych) z otworkami. Pipety w tych statywach ustawione

s pionowo tak aby dolny koniec pipety nie dotykał statywu.

W celu zabezpieczenia pipety i biurety przed

zanieczyszczeniami i kurzem, na górny koniec tych naczy

nakłada si mał probówk .

BIURETY

Słu do dokładnego dozowania roztworów mianowanych

podczas miareczkowania. S to w skie rurki szklane, o

jednakowym przekroju, zw one u dołu i zako czone

szlifowanym kurkiem. Kurki biuret smaruje si cienk

warstewk wazeliny lub specjalnym smarem do kurków. W

analizie miareczkowej stosuje si najcz ciej biurety o

pojemno ci 50 ml z działkami co 0,1 ml. Całe mililitry s

zaznaczone na biurecie wyra niejszymi kreskami i

odpowiednimi liczbami. Rzadziej stosuje si biurety o

pojemno ci 25, 75 i 100 ml.

CYLINDER MIAROWY

U ywane do odmierzania cieczy. Wykonane mog by ze

szkła lub z tworzyw sztucznych. Posiadaj naniesion skal

na ciance bocznej. Naczynia te maj pojemno od 10 ml

do 2 l.

7

Tabela 1. Podstawowy sprz t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz t

Zastosowanie

CYLINDER NESSLERA

Wykorzystywany w oznaczeniach kolorymetrycznych,

np. oznaczaniu barwy wody.

LEJKI

Stosowane s lejki szklane i porcelanowe o zró nicowanych

wielko ciach. Zwykłych lejków szklanych z dług i krótk

nó k u ywa si do przelewania cieczy a po zało eniu

odpowiedniego s czka do oddzielania osadów pod

normalnym ci nieniem. Lejki z szerok , krótk nó k słu

do przesypywania i dozowania substancji stałych.

PROBÓWKI

S stosowane głównie w analizie jako ciowej. Słu do

ogrzewania małych obj to ci cieczy, przeprowadzania

reakcji chemicznych i odwirowywania cieczy od osadu.

8

Tabela 1. Podstawowy sprz t laboratoryjny i jego zastosowanie cd.

Naczynie lub sprz t

Zastosowanie

ŁAPA DO PROBÓWEK

Słu y do przenoszenia ogrzewanych w probówkach

roztworów.

PODCI GARKA DO PIPET

Inaczej pompka do pipet. Zasysanie medium nast puje

poprzez obrót małego pokr tła, które utrzymuje si w

danej pozycji. Naci ni cie małej d wigni umo liwia

szybkie opró nienie pipety. Mi kki, elastyczny kołnierz

posiada mankiet gwintowany, który zapewnia bezpieczne

zamocowanie pipet szklanych lub pipet z tworzywa

sztucznego.

BAGIETKA

Jest to sprz t laboratoryjny ogólnego u ytku, o kształcie

prostego pr ta szklanego, czasami zako czonego z jednej

strony mał r czk , a z drugiej mał łopatk . Stosowany

głownie do mieszania płynów.

S CZKI JAKO CIOWE

i ILO CIOWE

Wykonane z bibuły filtracyjnej. Stosowane w preparatyce

chemicznej i analizie jako ciowej ilo ciowej.

Pomocniczy sprz t laboratoryjny.

Sprz t ten mo e by wykonany ze szkła, tworzyw sztucznych, porcelany, drewna i

metalu. U ywa si szklanych parownic, krystalizatorów, szkiełek zegarkowych, bagietek.

Substancje ciekłe przechowuje si w butelkach, a stałe w słoikach, naczynkach

wagowych i szalkach Petriego.

9

Rysunek 1. Szalka Petriego.

W eksykatorach suszy si i przechowuje substancje higroskopijne. Jest to naczynie szklane

szczelnie zamykane doszlifowan pokryw , zawieraj ce rodek osuszaj cy; u ywany w toku

analizy chemicznej do studzenia i przechowywania wypra onych osadów przed ich

wa eniem.

Rysunek 2. Eksykator (http://pl.wikipedia.org).

U ywa si tak e probówek, zlewek, pojemników oraz tryskawek z tworzywa sztucznego,

głównie polietylenu i polipropylenu. Parownice i zlewki porcelanowe wykorzystuje si głównie

do zat ania roztworów na gor co. Do rozdrabniania substancji stałych słu mo dzierz

porcelanowy i agatowy, a do nasypywania szpatułki i ły eczki.

10

PODSTAWY TECHNIKI LABORATORYJNEJ

Poprawne wykonanie nawet najprostszego do wiadczenia chemicznego wymaga

wykonania szeregu czynno ci. W praktyce ka da z tych czynno ci to ci le okre lony sposób

post powania. Kolejno wykonywania czynno ci nie jest dowolna. Znajomo

podstawowych zasad techniki laboratoryjnej zapewnia nie tylko bezpieczn prac w

laboratorium, ale tak e pozwala na uzyskanie prawidłowych wyników oznacze .

Mycie szklanych naczy laboratoryjnych

Mycie naczy laboratoryjnych jest podstawow czynno ci wykonywan w

laboratorium. Naczynia, w których wykonuje si analiz powinny by bezwzgl dnie czyste,

gdy pozostałe w nich zanieczyszczenia mog spowodowa znaczne bł dy analityczne.

Naczynia powinny by myte bezpo rednio po u yciu, gdy wtedy łatwiej je odmy .

Naczynia miarowe powinny by tak umyte aby podczas opró niania naczynia ciecz

spływała ze cianek równomiernie, nie pozostawiaj c na nich kropelek.

rodki stosowane do mycia naczy zale od rodzaju zanieczyszcze . Najcz ciej

szkło myje si detergentami, które łatwo i szybko odtłuszczaj powierzchnie szklane.

Nast pnie spłukuje si je kilkakrotnie wod i w ko cu wod destylowan . Czyste naczynie

mo na pozna po tym, e woda spływa równomiernie po jego ciankach.

Naczynia zanieczyszczone alkaliami myje si kwasem solnym. Zanieczyszczenia o

charakterze kwa nym usuwaj roztwory wodorotlenków metali alkalicznych i amoniaku.

Zanieczyszczenia brunatnym dwutlenkiem manganu (po roztworach KMnO

4

) usuwa st ony

kwas solny. Je eli w tym celu stosuje si rozcie czony H

2

SO

4

nale y doda reduktora np.

siarczynu. Bardzo dobrym rodkiem czyszcz cym jest mieszanin chromowa – czyli nasycony

roztwór K

2

Cr

2

O

7

w st onym H

2

SO

4

. wie o przygotowana mieszanina chromowa ma

brunatnoczerwon barw , natomiast zu yta jest koloru ciemnozielonego. Mieszaniny

chromowej nie stosuje si do usuwania zanieczyszcze organicznych.

Naczynia po roztworach substancji rozpuszczalnych w wodzie wystarczy wypłuka

kilkakrotnie wod – najpierw wodoci gow a potem destylowan . Naczy miarowych nie

powinno si my gor c wod jak równie ogrzewa w nich roztworów.

Umyte szkło nale y pozostawi do wyschni cia w miejscu do tego przeznaczonym.

Zasady prawidłowego wa enia

Podczas pomiaru, niezale nie od rodzaju i typu wagi, obowi zuj jednakowe zasady

post powania:

- waga powinna by czysta

- waga powinna by wypoziomowana

- nakładanie i zdejmowanie przedmiotów wa onych nale y wykonywa spokojnym

ruchem,

- przedmioty wa one umieszcza na rodku szalki

- po zako czeniu wa enia wag nale y zaaretowa – wył czy .

Rys. 3. Waga laboratoryjna (www.taniewagi.com.pl).

11

Odwa ka analityczna – jest to dokładnie zwa ona na wadze analitycznej ilo próbki.

Odmierzanie cieczy pipet nale y wykonywa w nast puj cy sposób:

na ko cówk pipety nało y podci gark i pobra wymagan obj to cieczy, tak aby

dolny menisk zatrzymał si na kresce. Pipet nale y trzyma pionowo a odczytu menisku

dokona tak aby oko było na wysoko ci kreski. Po ustaleniu poło enia dolnego menisku,

dotyka si ko cem pipety suchej cianki naczynia, z którego pobiera si płyn, w celu

pozostałej na ciance pipety kropli lub jej cz ci. Pipet przenosi si nad naczynie, do którego

odmierza si roztwór. Trzymaj c pipet lekko pochylon , dotyka si jej ko cem cianki

naczynia i pozwala si wypłyn cieczy. W zw eniu na ko cu pipety pozostaje kropla, której

nie wolno wytrz sa i wydmuchiwa , jak równie dotyka ko cem pipety cieczy w naczyniu

(chyba e tak podaje instrukcja wykonania wiczenia).

Literatura

1.

Cyga ski A., Chemiczne metody analizy ilo ciowej, WNT Warszawa 1999.

2. Kocjan R. Chemia analityczna, Tom 1, PZWL, 2002.

3. Kowalczyk-Dembirska H., Łukaszewicz J., Chemia ogólna i jako ciowa analiza

chemiczna. wiczenia laboratoryjne – cz

I, Uniwersytet Mikołaja Kopernika, Toru

2003.

4. Krzechowska M., Podstawy chemii ogólnej i rodowiska przyrodniczego. wiczenia

laboratoryjne. Oficyna Wydawnicza Politechniki Warszawskiej, Warszawa 2007.

5. Minczewski J., Marczenko Z., Chemia analityczna, Tom 1, Wydawnictwo

Naukowe PWN, 2005.

6. Praca zbiorowa pod red. W Brzyskiej, wiczenia z chemii ogólnej, Wydawnictwo

UMCS, Lublin.

7. Szmal S., Lipiec T., Chemia analityczna z elementami analizy instrumentalnej

PZWL, 1997.