Adsorpcja błękitu metylenowego na węglu aktywnym w obecności acetonu

Cel ćwiczenia
Celem ćwiczenia jest zbadanie procesu adsorpcji barwnika z roztworu, wyznaczenie równania
izotermy Freundlicha oraz wpływu polarności rozpuszczalnika na proces adsorpcji na węglu
aktywnym.

Zakres wymaganych wiadomości
Definicje: widmo absorpcyjne, prawo Lamberta-Beera, zjawisko adsorpcji (adsorpcja
fizyczna i chemisorpcja, najczęściej stosowane adsorbenty, adsorpcja z roztworów) równanie
izotermy Freundlicha, równowaga adsorpcyjna, adsorpcja i chromatografia, węgiel aktywny –
zastosowanie oraz działanie z uwzględnieniem procesów biologicznych.

Tabela wyników pomiarów

Nr próbki

c

0

mol/dm

3

A

0

A

k

C

k

mol/dm

3

m

c

c

k

−

0

log

log c

0

log k

1

2

3

4

5

6

7

8

gdzie: c

0

- stężenie barwnika przed adsorpcją [

mol/dm

3

]

c

k

- stężenie barwnika po adsorpcji [

mol/dm

3

]

m - masa adsorbenta (węgla aktywnego) [g]
A

0

- absorbancja roztworu przed dodaniem węgla aktywnego

A

k

- absorbancja roztworu po dodaniu węgla aktywnego

Materiały:

Błękit metylenowy (C

16

H

18

CIN

3

S)

Aceton (CH

3

COCH

3

)

węgiel aktywny w postaci tabletek lub czystego węgla

Aparatura:

Spektrofotometr UV-9200
Spektrofotometr z możliwością badania widma absorpcyjnego VIS-723G
Pojemniki na tkanki - 20 sztuk
Bibuła filtracyjna
Lejki - 4 sztuki
Statyw na probówki
Probówki
Cylinder miarowy 50 ml
Moździerz ceramiczny
Waga laboratoryjna
Pipeta automatyczna

Przebieg ćwiczenia:
Przygotować roztwór wodny błękitu metylenowego o stężeniu 1 mM.

W trakcie wykonywania pomiarów lub też na samym początku należy wyznaczyć widmo
absorpcyjne błękitu metylenowego przy wykorzystaniu spektrofotometru VIS-723G. Jest ono
niezbędne ponieważ z niej należy odczytać długość fali dla której będą prowadzone dalsze
pomiary.

Część I

1. Przygotować i podpisać osiem pojemników na tkanki o pojemności 100 ml każdy.
2. Odmierzyć do cylindra miarowego, o pojemności 50 ml 5ml acetonu oraz 1.2 ml

błękitu metylenowego o stężeniu 1mM. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 ml.
Całość przelać do przygotowanego wcześniej pojemnika.

3.

Procedurę z pkt 2. powtórzyć siedmiokrotnie zwiększając za każdym razem ilość

acetonu o 5 ml. Dodać 1.2 ml błękitu metylenowego o stężeniu 1mM i uzupełniać
wodą destylowaną zawsze do objętości 50 ml.

4. Z pierwszego pojemnika pobrać ok. 3 ml przygotowanego roztworu i wprowadzić do

szklanej kuwety pomiarowej.

5. Do drugiej kuwety pomiarowej (szklanej) wprowadzić mieszaninę acetonu i wody

przygotowaną wcześniej w probówce (wprowadzić do probówki 0,5ml acetonu oraz
4,5ml wody destylowanej – całość wymieszać)

6.

Zarejestrować widmo absorpcyjne roztworu barwnika za pomocą spektrofotometru

VIS-723G i wyznaczyć długość fali

λ

max

światła dla której osiągnięta jest maksymalna

wartość absorpcji.

Uwaga! Pomiary, w spektrofotometrze VIS-723G i UV-9200, roztworów
zawierających aceton należy bezwzględnie wykonywać w szklanych kuwetach.

7.

Wykonać pomiar absorbancji dla wszystkich ośmiu próbek w spektrofotometrze UV-

9200 przy wyznaczonej wartości

λ

max.

Uwaga! Pamiętać o ustawieniu odpowiedniej długości fali – wyznaczonej podczas
pomiaru widma błękitu metylenowego. Roztwór z barwnikiem po pomiarze
absorbancji przelać do pojemnika, z którego został wcześniej pobrany.

8. Rozetrzeć w moździerzu 2 tabletki węgla. Do każdego pojemnika odważyć 150 mg

tabletki zawierającej węgiel aktywny.

Uwaga! Jedna tabletka węgla aktywnego o wadze 600 mg zawiera 300 mg czystego
węgla aktywnego

9. Tak przygotowane roztwory z węglem aktywnym wytrząsać 10 min.
10. Przygotować statyw na probówki, probówki, lejki oraz bibułę filtracyjną (wyciąć

odpowiednią ilość uwzględniając iż każdy z roztworów powinien być odfiltrowany co
najmniej dwukrotnie) a następnie odfiltrować każdy z roztworów.

11.

Po każdym procesie filtracji odmierzyć około 3 ml przesączu, umieścić go w szklanej

kuwecie i przy pomocy spektrofotometru odczytać wartość absorbancji roztworu
względem przygotowanego wcześniej roztworu acetonu i wody (p. 5). W przypadku
konieczności powtórzenia procesu filtracji powtórzyć wszystkie procedury z pkt. 10.

Część II

1. Przygotować i podpisać osiem pojemników na tkanki o pojemności 100 ml każdy.
2. Odmierzyć do cylindra miarowego, o pojemności 50 ml, 25 ml acetonu oraz 1.2 ml

błękitu metylenowego o stężeniu 1mM. Uzupełnić wodą destylowaną do 50 ml.
Całość przelać do przygotowanego wcześniej pojemnika.

3. Procedurę z pkt 2. powtórzyć siedmiokrotnie.
4. Wykonać pomiar absorbancji dla wszystkich ośmiu próbek w spektrofotometrze UV-

9200.

Uwaga! Pamiętać o ustawieniu odpowiedniej długości fali – wyznaczonej podczas
pomiaru widma błękitu metylenowego w pierwszej części ćwiczenia.

5. Do każdego z pojemników odważyć odpowiednio od 5 do 75 mg czystego węgla

aktywnego.

Uwaga! Jedna tabletka węgla aktywnego o wadze 600 mg zawiera 300 mg czystego
węgla aktywnego

6. Tak przygotowane roztwory wraz z węglem aktywnym wytrząsać 10 min.
7. Przygotować statyw na probówki, probówki, lejki oraz bibułę filtracyjną

a następnie odfiltrować każdy z roztworów.

8. Odmierzyć około 3 ml przesączu, umieścić go w szklanej kuwecie i przy pomocy

spektrofotometru UV-9200 odczytać wartość absorbancji roztworu.

Opracowanie wyników:

1. Obliczyć stężenie molowe oraz ilość moli roztworu błękitu metylenowego

w poszczególnych pojemnikach.

2. Wykonać wykres zależności absorbancji od stężenia barwnika przed wprowadzeniem

węgla aktywnego.

3. W oparciu o prawo Lamberta-Beera wyznaczyć stężenie barwnika w każdym

z przygotowanych pojemników.

4. Wykorzystując równanie Freundlicha:

n

kc

a

=

a - ilość zaadsorbowanej substancji na 1g adsorbentu
c - stężenie adsorbowanej substancji
k, n - stałe

wyznaczyć stałe występujące w równaniu. W celu obliczenia wartości a należy ilość
moli zaadsorbowanego barwnika podzielić przez masę adsorbentu wyrażonego
w gamach. Sporządzić wykres log(a) = f(log(c)) i wyliczyć wartości k i n

Rysunek 1. Wykres ilustrujący zlogarytmowaną postać izotermy Freundlicha. Na

wykresie zaznaczono sposób wyznaczenia log k.

Stałą n można wyznaczyć przy wykorzystaniu dwóch dowolnych punktów (A, B)
naprostuj oraz następującego wzoru:

1

2

1

2

log

log

log

log

c

c

a

a

n

−

−

=

5. Wykorzystując wiedzę literaturową przeprowadzić analizę procesu adsorpcji barwnika

na węglu aktywnym.

Literatura:
[1] P. Atkins., Chemia fizyczna, Wydawnictwo Naukowe PWN, Warszawa 2001
[2] A. Olszowski, Doświadczenia fizykochemiczne, Oficyna Wydawnicza Politechniki
Wrocławskiej, Wrocław 2004

Opracowali:

mgr Sylwia Wiśniewska – Kubka i mgr inż. Artur Wrona pod opieką dr hab. Krystiana
Kubicy