Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

Lepkość cieczy

22

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie
stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce),
pobrać sprzęt pomocniczy wskazany w rewersie. Wpisać się do rewersu (data,
nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Przygotowanie doświadczenia i pomiary pomocnicze

1. Włączyć termostat (obieg wody chłodzącej, mieszanie i termoregulator).
2. Zaprogramować termoregulator na najniższą temperaturę wskazaną przez asystenta.
3. Przygotować 100 g roztworu gliceryny o wskazanym stężeniu. Roztwór przygotować w

zlewce przez odważenie na wadze technicznej wody i gliceryny. Roztwór należy bardzo
dokładnie wymieszać.

4. Zważyć na wadze analitycznej piknometr (czysty i suchy), następnie napełnić go wodą

bidestylowaną, tak aby sięgała połowy szyjki. Zatkać korkiem z kanalikiem kapilarnym
(przez kanalik powinno wypłynąć trochę wody) i umieścić w naczyniu termostatującym.

5. Gdy piknometr z wodą osiągnie temperaturę kąpieli (ok. 10 minut), wyjąć osuszyć z

zewnątrz, zebrać z nad kanalika nadmiar wody i ponownie zważyć na wadze analitycznej.

6. Opróżnić piknometr, napełnić go przygotowanym roztworem, zatkać i ponownie umieścić w

naczyniu termostatującym (por. punkt 4).

7. Napełnić roztworem rurę wiskozymetru. W tym celu należy:

• zluzować aretaż i obrócić nieco płaszcz wiskozymetru; w dolnym otworze umieścić korek

bez przelewu, i zakręcić dolna zakrętkę,

• obrócić ponownie wiskozymetr do pionu i zaaretować,
• wypełnić rurę pomiarową wiskozymetru badaną cieczą tak, aby jej poziom sięgał 2-3 cm

poniżej krawędzi rury.

• za pomocą metalowej pincety przenieść kulkę (uprzednio odtłuszczoną w acetonie i

wysuszoną) do rury pomiarowej wiskozymetru i zwrócić uwagę, czy w czasie opadania w
cieczy nie znajdują się pod nią pęcherzyki powietrza (jeśli są, należy je usunąć, przez
przyspieszenie opadania kulki – naciskając ją delikatnie bagietką),

• umieścić w otworze rury korek przelewowy i zaślepkę korka; zakręcić górną zakrętkę,
• wypoziomować wiskozymetr – ustawić bańkę powietrza poziomicy na środku przez

odpowiedni obrót śrubami nóżek.

8.

Po napełnieniu obrócić płaszcz z rurą wiskozymetru wokół osi i pozwolić kulce opaść, a

następnie obrócić go z powrotem. Kilkakrotne powtórzenie tego zabiegu pozwoli na szybsze
wyrównanie temperatury badanej cieczy i wody w płaszczu termostatującym. Po zrównaniu
temperatur (trwa to ok. 10-15 minut) można przystąpić do pomiarów

.

Wykonanie pomiarów.

9. Zmierzyć czas opadania kulki. W tym celu:

• obrócić płaszcz wiskozymetru wokół osi, tak aby kulka znalazła się w górnej części rury,
• obrócić do poprzedniego położenia i zaaretować,
• włączyć stoper w momencie zetknięcia kulki z linią A (górną) i wyłączyć z chwilą

zetknięci z linią C (dolną). – Pomiar czasu opadania powtórzyć trzykrotnie.

10. Zmierzyć gęstość badanej cieczy. W tym celu:

• wyjąć piknometr z kąpieli termostatującej, osuszyć go dokładnie z zewnątrz, zebrać

nadmiar cieczy, jaki wypłynął z kapilary i zważyć na wadze analitycznej. Po zważeniu
piknometr ponownie umieścić w kąpieli termostatującej.

11. Przeprogramować termoregulator na temperaturę termostatowania wyższą o 5 K od

poprzedniej i odczekać ok. 15 minut do jej ustalenia. Po ustaleniu temperatury zmierzyć czas
opadania kulki (trzykrotnie) i gęstość roztworu (patrz punkty 9 i 10), a następnie ponownie
zmienić temperaturę na wyższą o 4-5 K.

12.

Wykonać pomiary co najmniej w 5 temperaturach. Po wykonaniu pomiarów opróżnić

wiskozymetr i wyznaczyć gęstość kulki.

Pomiar gęstości kulki i zakończenie doświadczeń

13. Po wykonaniu pomiarów w całym zakresie temperatur termoregulator ponownie

zaprogramować na najniższa wartość temperatury (patrz pkt. 2.), wyłączyć grzałkę (lub
zmniejszyć do minimum jej moc) i odkręcić wodę chłodzącą tak, aby przepływała możliwie
silnym strumieniem.

14. Odkręcić wierzchnia nakrętkę rury wiskozymetru, wyjąć korek przelewowy, obrócić

wiskozymetr wokół osi i wylać ciecz do zlewki, przytrzymując końcem bagietki kulkę, aby
nie wypadła.

15. Zaaretować wiskozymetr w pozycji pionowej, odkręcić dolna nakrętkę i wyjąć dolny korek

wraz z kulką.

16. Rurę wiskozymetru, korki oraz kulkę przemyć wodą destylowaną a następnie opłukać

metanolem i wysuszyć.

17. Zmierzyć gęstość kulki. W tym celu należy:

• zważyć kulkę na wadze analitycznej; kulkę należy przenosić na szalkę wagi przy

pomocy pincety, można ją ważyć wprost na szalce, należy jedynie uważać aby nie
spadła,

• zmierzyć średnicę kulki śrubą mikrometryczną (kilka pomiarów, obliczyć średnią).

18.

Gdy woda w termostacie obniży się do temperatury pokojowej wyłączyć termostat
(termoregulator i obieg mieszania), zakręcić kurek wody chłodzącej

.

19. Szkło laboratoryjne dokładnie umyć i uporządkować zawartość szafki.
20. Zwrócić do dyżurki butelkę z nie zużytą cieczą, i pobrany sprzęt.
21. Zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.

22.

Wyniki pomiarów pokazać prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.

Uwaga:

Czas opadania kulki należy mierzyć stoperem z dokładnością nie gorszą niż 0,1 s. Niedopuszczalne
jest mierzenie czasu opadania sekundomierzem

.

Stanowisko włącza i wyłącza laborantka, samodzielnie można włączać tylko zasilanie
termostatu i termoregulator.