Rok akademicki: II Kierunek studiów: Metalurgia Nr grupy: II	Tytuł ćwiczenia: Podstawowe techniki analityczne	Data wykonania ćwiczenia: 16.03.2011r.
Nr zespołu:	Dudek Marcin Kopera Piotr	Ocena:

Odczynniki:

-uwodniony kwas szczawiowy (
2
O),

-0,1 M roztwór NaOH,

-woda destylowana,

-wskaźnik (fenoloftaleina)

Przyrządy:

-waga techniczna,

-waga analityczna,

-naczynko wagowe,

-kolba stożkowa (3 sztuki),

-cylinder miarowy,

-pipeta,

-biureta.

1.Wstęp (cel ćwiczenia):

Miareczkowanie kwasowo-zasadowe (alkacymetria) oparte jest na reakcji zobojętniania (kwasu zasadą lub zasady kwasem). W celu wykrycia punktu końcowego miareczkowania, do roztworu dodawany jest wskaźnik lub w trakcie dodawania titranta (pierwszej substancji) wykonywany jest pomiar pH. Wskaźnikami są roztwory, które zmieniają barwę w zależności od pH środowiska. Różne wskaźniki zmieniają barwę przy różnych wartościach pH, przy czym zmiana barwy odbywa się zwykle stopniowo w pewnym niewielkim zakresie pH.

2.Dokładny opis metody wykonania doświadczeń i pomiarów:

Ważenie na wadze technicznej i analitycznej:

1. Na wadze technicznej zważyć puste naczynko wagowe i zanotować masę.

2. Nastawić wagę analityczną na masę odczytaną z wagi technicznej i zważyć. Odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.

3. Do naczynka wagowego wsypać uwodniony kwas szczawiowy w ilości około 0,25g (pomiędzy 0,2 a 0,3g) i zważyć na wadze technicznej, zanotować wynik.

4. Następnie naczynko z kwasem zważyć na wadze analitycznej i odczytać wynik z dokładnością do 0,0001g.

5. Obliczyć masę uwodnionego kwasu szczawiowego na podstawie wyników otrzymanych z wagi analitycznej.

Masa kwasu = masa kwasu z naczynkiem-masa naczynka

Sporządzanie roztworu kwasu szczawiowego w wodzie (kolba nr 1):

1. Umyć w wodzie bieżącej a następnie przepłukać w wodzie destylowanej kolby, cylinder miarowy i pipetę.

2. Ponumerować kolby 1,2,3.

3. Za pomocą cylindra miarowego odmierzyć
   wody destylowanej i wlać do kolby nr 1.

4. Następnie do kolby nr 1 delikatnie wsunąć naczynko wagowe z kwasem i wymieszać aż do rozpuszczenia kwasu w wodzie.

Kolba nr1=
wody destylowanej + naczynko z kwasem

Rozcieńczanie roztworu kwasu szczawiowego (kolba nr 2)

1. Z kolby nr 1 za pomocą pipety pobrać
   roztworu i wlać do kolby nr 2.

2. Następnie do kolby nr 2 dodać
   wody destylowanej odmierzonej za pomocą cylindra miarowego.

Kolba nr 2=
roztworu z kolby nr 1+
wody destylowanej

Przygotowanie roztworu w kolbie nr 3:

1. Z kolby nr 1 za pomocą pipety odmierzyć
   roztworu i wlać do kolby nr 3.

Kolba nr 3 =
roztworu z kolby nr 1

Miareczkowanie:

1. Przygotować biuretę (napełnić ją 0,1 M roztworem NaOH do poziomu „0”)

2. Do kolb nr 1,2,3 dodać po 2-3 krople wskaźnika (fenoloftaleiny).

3. Przeprowadzić miareczkowanie roztworów zaczynając od roztworu w kolbie 3,2 i na końcu 1.

4. Podstawić kolbę pod wylot biurety, mieszając zawartość kolby stopniowo dodawać kroplami roztwór z biurety (0,1 NaOH) aż do uzyskania blado-różowego zabarwienia (kolor różowy lub buraczkowy- należy powtórzyć miareczkowanie!).

5. Odczytać objętość 0,1 M NaOH dla każdego roztworu.

6. Po zakończeniu ćwiczeń należy umyć wszystkie naczynia i uporządkować stanowisko pracy. Podpisać kartę z wynikami.

3. Ważenie:

Naczynko wagowe - 4,69g - pomiar na wadze technicznej

Naczynko wagowe - 4,6691g - pomiar na wadze analitycznej

Po dosypaniu kwasy szczawiowego:

4,91g - pomiar na wadze technicznej 4,91g-4,69g = 0,22g

4,9115g - pomiar na wadze analitycznej 4,9115g-4,6691g = 0,2424g

Sporządzanie roztworu:

1 kolba - kwas szczawiowy + 100ml wody destylowanej + fenoloftaleina

2 kolba - 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + 40ml wody destylowanej + fenoloftaleina

3 kolba - 10ml kwasu szczawiowego rozpuszczonego w wodzie destylowanej + fenoloftaleina

Miareczkowanie:

1 kolba - 23,7 NaOH 0,1M

2 kolba - 3 NaOH 0,1M

3 kolba - 3,1 NaOH 0,1M

4.Obliczenia:

Obliczenie masy czystego kwasu H₂C₂O₄ zawartego w próbce uwodnionego H₂C₂O₄ · 2H₂O :

= 90 [
]

= 126 [
]

=

=
= 0,17314 [g]

Obliczenie stężeń na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu:

d= 1,0 [
]

V= 100 [cm³] = 0,1 [dm³]

Kolba nr 1

Stężenie molowe

Cm₁ =
=
=
[
] = 0,01924
]

Stężenie procentowe (procent wagowy)

C
=
· 100 %

C
=
· 100 [
= 0,17314 [%]

Kolba nr 2

Stężenie molowe

= 50[cm³] = 0,05[dm³]

Cm₂ =
=
=
= 0,03847
]( masa kwasu powinna być tutaj 10x mniejsza, bo odlałeś tylko 1/10 kwasu z pierwszej kolby to samo się tyczy stężenia procentowego)

Stężenie procentowe:

Cp₂ =
· 100% =
· 100 [
= 0,3468 [%]

Kolba nr 3

Stężenie molowe

Cm₁ = Cm₃ = 0,1924
](tu masz literówke, cm1 wyszło ci wcześniej 0.01924)

Stężenie procentowe

Cp₁ = Cp₂ = 0,17314 [%](tu też literówka Cp1=Cp3)

Obliczanie stężeń na podstawie miareczkowań

Kolba nr 1

Stężenie molowe

23,7 [ml] 0,1 [M] NaOH

Przeprowadzono reakcję:

H₂C₂O₄ + 2NaOH → Na₂C₂O₄ + 2H₂O

1mol H₂C₂O₄ - 2mol NaOH

=
=

=

·
= 0,01185 [
] = 0,01185
]

Stężenie procentowe

Cp₁ =
[
](nie wiem skąd tu wziąłeś g/dm^3*mol)

Cp₁ =
= 0,10665 [%]

Kolba nr 2

3,0 [ml] 0,1 [M] NaOH

Stężenie molowe

= 0,002
](tu chyba w liczniku powinno być 0,003 skoro to jest objętość NaOH, a jak ci ten wynik wyszedł to naprawde nie wiem,w liczniku ½*0,1 daje 0,05 które się skróci z tym z mianownika)

Stężenie procentowe

Cp₂ =
=
= 0,018 [%]

Kolba nr 3

3,1 [ml] 0,1 [M] NaOH

Stężenie molowe

Cm₃ =
·
= 0,00155
]

Stężenie procentowe

Cp3 =
= 0,01395 [%]

Obliczanie objętości roztworu po rozpuszczeniu uwodnionego kwasu szczawiowego w przypadku gdyby jego stężenie wynosiło 0,1 [M]

Cm = 0,1
] V_roztworu = ?

Cm =

n =

Cm =

V_roztworu=
=
[
] =0,01924 [dm³] =19,24 [cm³]

5. Porównanie wyników obliczeń

	Obliczenie stężeń na podstawie wagi rozpuszczonego kwasu	Obliczanie stężeń na podstawie miareczkowań	Różnice
Kolba nr 1	Cm1 = 0,01924 ] Cp1 = 0,17314 [%]	Cm1 = 0,01185 ] Cp1 = 0,10665 [%]	Δ(Cm) = 0,00739 Δ(Cp) = 0,06649
Kolba nr 2	Cm2 = 0,03847 ] Cp2 = 0,3468 [%]	Cm2 = 0,002 ] Cp2 = 0,018 [%]	Δ(Cm) = 0,03647 Δ(Cp) = 0,3288
Kolba nr 3	Cm2 = 0,01924 ] Cp2 = 0,17314 [%]	Cm3 = 0,00155 ] Cp3 = 0,01395 [%]	Δ(Cm) = 0,01769 Δ(Cp) = 0,15919

6. Wnioski:

Różnice pomiędzy wynikami obliczeń stężeń na podstawie rozpuszczonego kwasu i na podstawie miareczkowania są bardzo małe, dlatego też można stwierdzić, że ćwiczenie zostało wykonane poprawnie.

Różnica w objętości NaOH użytego do miareczkowania roztworu w kolbach 2 i 3 wynika z niedokładnego odpipetowania kwasu lub wody destylowanej do kolby.

---