Agnieszka Niemczyk Gr. IV A

Temat: Destylacja i rektyfikacja

Uwagi oceniającego:

Data wykonania ćwiczenia: 21.05.2013r.

Data zwrotu sprawozdania: 28.05.2013r.

Podpis i ocena:

WSTĘP:

Metody rozdziału mieszanin ciecz-ciecz można podzielić na:

-destylację

-rektyfikację

DESTYLACJA: proces rozdzielania składników z ich mieszaniny z wykorzystaniem różnic pomiędzy prężnością ich par. Polega na odparowaniu cieczy, odebraniu i skropleniu powstałych par. Ciecz skroplona bogatsza w składnik lotniejszy nazywana jest destylatem, a pozostałość nie odparowana to ciecz wyczerpana. Wyróżniamy następujące metody destylacji: prosta, równowagowa, próżniowa, z parą wodną, molekularna. Efektywność rozdzielania na drodze destylacji w wielu przypadkach jest niewystarczająca. Aby otrzymać czyste składniki konieczne jest wielokrotne odparowanie cieczy i skroplenie par, które można uzyskać poprzez wielokrotne powtarzanie destylacji lub przeprowadzając jedną operację- rektyfikację.

REKTYFIKACJA: polega na przeciwprądowym zetknięciu się cieczy i par z jednoczesną wymianą masy i ciepła. Stosowana w przypadku gdy destylowana mieszanina składa się z kilku cieczy o zbliżonej temperaturze wrzenia i przeprowadzana w odpowiednich aparatach rektyfikacyjnych (kolumny półkowe, kolumny wypełnione, kolumny błonkowe, aparaty rotacyjne). Z fizycznego punktu widzenia jest to destylacja wielopoziomowa, w której każdy poziom procesu jest zasilany produktem- destylatem.

Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest przeprowadzenie procesu destylacji i rektyfikacji oraz ocena jakościowa uzyskanych produktów.

Ćwiczenie nr 1

OZNACZENIE ZAWARTOŚCI ETANOLU W ODFEMENTOWANYM ZACIERZE.

Odmierzono 100 cm³ zacieru i przeniesiono ilościowo do kolby destylacyjnej popłukując wodą destylowaną (w ilości 100 cm³). Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do momentu uzyskania w odbieralniku 100 cm³ destylatu. Następnie zmierzono zawartość alkoholu przy pomocy alkoholomierza.

WYNIK: MOC ZACIERU- 5%

Ćwiczenie nr 2

DESTYLACJA ZACIERU ZA POMOCĄ LABORATORYJNEGO ZESTAWU DESTYLACYJNEGO.

Do kolby destylacyjnej wprowadzono 1 dm³ zacieru o znanej zawartości alkoholu. Kolbę połączono z chłodnicą, włączono źródło ogrzewania i prowadzono destylację do uzyskania 200 cm³ produktu. Następnie zmierzono moc otrzymanego destylatu (WYNIK w tabeli 1). Do oceny jakościowej przeznaczono 15 cm³ destylatu, a pozostałą część poddano rektyfikacji

WYNIK: MOC DESTYLATU-35%

Ćwiczenie nr 3

REKTYFIKACJA ZA POMOCĄ LABORATORYJNEJ KOLUMNY REKTYFIKACYJNEJ.

Do kolby aparatu wlano 750 cm³ otrzymanego wcześniej destylatu i dodano kilka kamyczków wrzennych. Połączono kolbę z resztą zestawu, włączono chłodnicę oraz zasilanie i rozpoczęto rektyfikację. Następnie zbierano rektyfikat w 6 frakcjach po 50cm³, a następnie przeprowadzono ocenę jakościową jego poszczególnych frakcji. Ponadto zmierzono moc każdej frakcji poprzez pobranie 10 cm³ danej frakcji i dopełniono w cylindrze miarowym do 100 cm³ wodą destylowaną mieszając bagietką powstały roztwór. Wyniki podano w tabeli 1.

OCENA JAKOŚCIOWA OTRZYMANEGO DESTYLATU I POSZCZEGÓLNYCH FRAKCJI REKTYFIKATU ORAZ REKTYFIKATU HANDLOWEGO.

1) Oznaczenie kwasowości

Do erlenmajerki o pojemności 100 cm³ odmierzono 10 cm³ badanego roztworu i miareczkowano go 0,1 M NaOH wobec fenoloftaleiny do uzyskania jasnoróżowego zabarwienia.

Wyniki uzyskane z doświadczenia:

A) destylat : a=0,2 cm³

B) rektyfikat: a=0,1 cm³

C) Frakcje rektyfikatu: I a= 0,05 cm³

D) II a=0,07 cm³

E) III a= 0,1 cm³

F) IV a= 0,12 cm³

G) V a= 0,2 cm³

H) VI a= 0,25 cm³

Obliczenia:

Kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy w 1 dm³ spirytusu 100% obliczamy z równania:

1. ilość roztworu 0,1 M NaOH zużytego do miareczkowania próby [cm³]

2. moc badanego spirytusu [%]

6- współczynnik do przeliczenia liczby cm³ 0,1 M NaOH na kwas octowy

10- przelicznik uwzględniający wielkość oznaczonej próby

a) DESTYLAT

b) REKTYFIKAT HANDLOWY

c) REKTYFIKAT-frakcje

PRÓBA A

PRÓBA B

PRÓBA C

PRÓBA D

PRÓBA E

PRÓBA F

2) Oznaczanie aldehydów

Do probówki odmierzono 1 cm³ próbki, dodano 1 cm³ wody destylowanej oraz 1 cm³ odczynnika Schiffa. Obecność aldehydu stwierdzono na podstawie fioletowego zabarwienia przy czasie 10-20 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.

3) Oznaczanie fuzli

Do probówki odmierzono 1 cm³ próbki, dodano 0,1 cm³ 1% roztworu aldehydu salicylowego, wymieszano i ostrożnie dodano 2 cm³ stężonego kwasu siarkowego. Całość powtórnie wymieszano. Obserwowano zmianę zabarwienia i jego intensywność po 10 min. Wyniki umieszczono w tabeli 1.

4) Próba na czystość Barbet-Langa

Do 2 cm³ próbki dodano 0,4 cm³ roztworu KMnO4, wymieszano i mierzono czas po jakim barwa fioletowo-różowa płynu przejdzie w żółto-pomarańczową. Wyniki podano w tabeli 1.

Tabela 1- WYNIKI

Rodzaj próby Wyróżnik	Destylat	Rektyfikat handlowy	Rektyfikat-frakcje
						I	II	III	IV	V	VI
moc [%]	35%	95%	94,5%	94%	92%	86%	67%	34%
Zawartość aldehydów jako Intensywność fioletowego Zabarwienia po 20min obserwacji	+++	+	+++	+++	+	-	-	-
Zawartość fuzli [j.w.- zabarwienie czerwone]	+++	+++	+++	+++	+++	+++	+++	+++
Próba Barbet-Langa jako czas zmiany barwy różowej na pomarańczowo-żółtą	2min +++	12min +	5min +	25min +	27min ++	27min ++	8min +++	9min +++

Legenda:

+++ próba intensywnie zabarwiona

++ próba średnio zabarwiona

+ próba słabo zabarwiona

OBLICZENIA:

Wydajność alkoholu z przerabianego surowca dla destylacji i rektyfikacji obliczono korzystając ze wzoru:

Gdzie:

a - zawartość alkoholu w próbie po procesie [%]

b - zawartość alkoholu w próbie przed procesem [%]

V1 - objętość uzyskanego produktu [cm³]

V2 - objętość próby poddanej procesowi [cm³]

Destylat: a=35%

b= 5%

V₁ = 200 cm³

V₂ =1000 cm³

Rektyfikat:

b= 37%

V₁ = 300 cm³

V₂ =750 cm³

Wzór do obliczenia współczynnika wzmocnienia par

S₁ - zawartość alkoholu w próbie przed destylacją [%]

S₂ - zawartość alkoholu w destylacie [%]

Destylat: S₁= 5%

S₂ = 35%

Rektyfikat: S₁= 37%

S₂ = 77,92%

Wnioski:

Z przeprowadzonych doświadczeń wynika, iż największa moc czyli procent objętościowy alkoholu posiada rektyfikat handlowy-95%, a najmniejszą moc posiada ostatnia frakcja rektyfikatu-34% i destylat-35%. W przypadku poszczególnych frakcji rektyfikatu ich moc różni się od siebie: w trzech pierwszych frakcja zawartość alkoholu jest mniej więcej równa jednak z każdą następna frakcją spada.

Największą kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy na 1 dm³ spirytusu 100- procentowego uzyskano w przypadku ostatniej frakcji rektyfikacji, a następnie w destylacie. Niższy wynik otrzymano przy V frakcji. Wyniki uzyskane w przypadku pierwszych 4 frakcji rektyfikatu, jak również rektyfikatu handlowego są prawie identyczne i najmniejsze. Istnieje zatem zależność pomiędzy kwasowością, a zawartością alkoholu- im niższa moc [%] tym wyższa kwasowość w przeliczeniu na kwas octowy.

Z doświadczenia na zawartość aldehydów wynika iż najintensywniej zabarwionymi próbkami były destylat oraz pierwsza i druga frakcja rektyfikatu, co świadczy o ich bardzo złej jakości. Rektyfikat handlowy oraz trzecia frakcja rektyfikatu zabawiły się na kolor słabo czerwony. Natomiast brak zabawienie wystąpił w czwartej, piątej i szóstej frakcji rektyfikatu, co odpowiada ich dobrej jakości.

W doświadczeniu na obecność fuzli we wszystkich probówkach wystąpiło czerwone zabarwienie po dodaniu odpowiednich odczynników. Intensywność barwy czerwonej nie zmieniła się dla destylatu, rektyfikatu i wszystkich frakcji rektyfikatu, co świadczy o dużej zawartości fuzli i jednocześnie złej jakości.

Ostatnim wykonywanym doświadczeniem była próba na czystość Barbet-Langa w którym obserwowaliśmy czas po upływie którego nastąpi zmiana barwy z fioletowo-różowej na żółto-pomarańczową. Najszybciej odbarwieniu uległy próbki z destylatem-2min oraz pierwszą-5min, piątą-8min i ostatnia-9min frakcją rektyfikatu. W próbkach tych zawarty był spirytus bardzo złej jakości gdyż czas odbarwienia roztworów alkoholowych dobrze oczyszczonych wynosi 30-60 min. Więc jedynie w próbkach, w której znajduje się alkohol dobrze oczyszczony to druga, trzecia i czwarta frakcja rektyfikatu, którego czas odbarwiania wynosił 25-27min.

Większą wydajność alkoholu z przerabianego surowca oraz większy iloraz wzmocnienia par posiada destylat w porównaniu z rektyfikatem.

Podsumowując wszystkie doświadczenia i uzyskane wyniki jednoznacznie stwierdzono, iż rektyfikat handlowy charakteryzuje się największą mocą, dobrą jakością. Zupełnie odwrotnie jest w przypadku destylatu, który ma najmniejszą moc, a doświadczenia na zawartość aldehydów, fuzli i czystość wskazują na jego złą jakość. Natomiast ma większą wydajność alkoholu z przerabianego surowca oraz współczynnik wzmocnienia par niż rektyfikat handlowy. We wszystkich próbach z wykorzystaniem I frakcji odnotowano wyniki wskazujące największą moc oraz na złą jakość i czystość, co jest związane z dużą zawartością fuzli i aldehydów. Najmniejszą zawartością aldehydów i bardzo dobrą jakością charakteryzuje się III i IV frakcja rektyfikatu oraz posiada wysoką moc.

---