Sprawozdanie nr 1.

Ćwiczenie 6/7 Wpływ warunków analizy na jakość rozdzielania związków w chromatografii gazowej.

I. Cel ćwiczenia:

Celam ćwiczenia było zapoznanie się z podstawowymi wielkościami charakteryzującymi analizę metody chromatografii gazowej, oraz poznanie wpływu warunków (temperatura i prędkość przepływu gazu nośnego) analizy na jakość rozdzielania analizowanych związków.

II. Wykonanie:

Na laboratorium wykonaliśmy analizę mieszaniny pięciu n-alkanów(C₁₀-C₁₄). Analizę przeprowadzono na chromatografie gazowym HP 4890D z detektorem FID i kolumną kapilarną HP-5 o długości 30m.

W pierwszej części ćwiczenia badaliśmy wpływ temperatury na jakość rozdzielenia. Analizę przeprowadzaliśmy w izotermie(120°C, 140°C, 160°C). A następnie w programach temperaturowych 60-160°C, przy naroście 3°C/min, 5°C/min i 8°C/min.

W drugiej części ćwiczenia badaliśmy wpływ prędkości przepływu gazu nośnego na sprawność kolumny. Analizę przeprowadziliśmy przy czterech prędkościach przepływu gazu nośnego: 0,5; 1; 2; 3ml/min.

Wyniki analiz przedstawiają chromatogramy.

III. Opracowanie wyników:

1. Najlepszy rozdział związków z analizowanej mieszaniny nastąpił w temperaturze 140°C, przy takiej temperaturze uzyskuje się najwyższa sprawność kolumny. Otrzymane na chromatogrami piki są symetryczne, wąskie i dobrze rozdzielone, czas prowadzenia analizy jest optymalny i pozwala na uzyskanie odpowiedniego stopnia rozdzielenia związków w niezbyt długim czasie (ostatni związek „wyszedł” po 5,34 minuty). Otrzymane piki są podobnej szerokości, a ich wysokość maleje wraz ze wzrostem czasu przebywania w kolumnie, związane jest to z dłuższym przebywaniem związku w kolumnie i wiązaniem się z fazą stacjonarną a tym samym zmniejszeniem ilości związku docierającego do detektora. Przy niższych temperaturach (120°C) obserwuje się poszerzenie ostatnich pików, spowodowane jest to wydłużeniem czasu eluacji związku, który ma największe powinowactwo do fazy stacjonarnej w kolumnie.

2. Obliczanie współczynnika k

t_r- czas retencji,

t_m- martwy czas retencji

Temp. 120°C

t_r=2,38 t_m=1,52

k_C14= 5,96 t_r= 10,58 t_m=1,52

Temp. 140°C

k_C10=0,32 t_r=1,92 t_m=1,46

k_C14=2,66 t_r=5,34 t_m=1,46

Temp. 160°C

k_C10=0,32 t_r= 1,68 t_m=1,42

k_C14=1,30 t_r=3,26 t_m=1,42

3. Zależność logarytmu zredukowanych czasów retencji od liczby atomów węgla w cząsteczce.

Temp. 120°C

C10=log(2,38-1,52)=log0,86= -0,07

C11=log(3,09-1,52)=log1,57= 0,20

C12=log(4,36-1,52)=log2,84= 0,45

C14=log(10,58-1,52)=log9,06= 0,96

Temp. 140°C

C10=log0,46= -0,34

C11=log0,80= -0,10

C12=log1,36= 0,13

C14=log3,88= 0,59

Temp. 160°C

C10=log0,26= -0,59

C11=log0,44= -0,36

C12=log0,71= -0,15

C14=log1,42= 0,26

Zależność logarytmu zredukowanych czasów retencji od ilości atomów węgla w cząsteczce jest prostoliniowa dla wszystkich izoterm. W każdej z tych temperatur alkany o liczbie atomów węgla równej 9 miałyby proporcjonalnie niższy zredukowany czas retencji (np. dla temp 120°C wynosiłby on 9*0,86/10=0,77). Natomiast alkany o liczbie atomów węgla równej 16 miałyby proporcjonalnie wyższe zredukowane czasy retencji (np. dla temp. 160°C wynosiłby on 16*1,84/14=2,10).

4. Wyniki analiz w programach temperaturowych są lepsze od tych uzyskanych w izotermie. Piki we wszystkich programach są węższe i ostrzejsze od tych uzyskanych w izotermach, są także bardziej symetryczne. Nie zaobserwowałyśmy rozszerzenia ostatniego piku. Ponadto uzyskano piki dla wszystkich pięciu alkanów. Jednak czasy analizy są dłuższe niż w izotermach, ale im większy narost temperatury to czas analizy się skraca. Wielkość narostu nie ma wpływu na rozdzielenie składników, wszystkie piki przy poszczególnych narostach temperatur są dobrze rozdzielone.

5. Współczynniki retencji dla programów temperaturowych:

t_r- czas retencji

t_m- martwy czas retencji

Narost 3°C/min

k_C10=1,97 t_r=5,11 t_m=1,72

k_C14=5,59 t_r=18,21

Narost 5°C/min

k_C10=1,65 t_r=4,53 t_m=1,71

k_C14=6,67 t_r=13,12

Narost 8°C/min

k_C10=1,32 t_r=3,95 t_m=1,70

k_C14=4,68 t_r=9,66

6. Najlepsze rezultaty naszym zdaniem dała analiza przeprowadzona w programie temperaturowym 60-160°C, przy naroście temperatury 5°C/min. Czas przeprowadzanej analizy nie jest zbyt długi (ostatni związek po 13,12min). Otrzymane na chromatografie piki są ostre, symetryczne i dobrze rozdzielone. W tej analizie otrzymano sygnały odpowiadające wszystkim n-alkanom znajdującym się w analizowanej próbce.

7. Wyznaczanie zależności wysokości równoważnej półce teoretycznej od prędkości przepływu gazu nośnego.

N=L/H N- liczba półek teoretycznych

L- długość kolumny(30m)

H- wysokość równoważna półce teoretycznej

t_r-czas retencji

w_B-szerokość piku przy podstawie

Przepływ 0,5 ml/min (wszystkie obliczenia dla C11)

H=L/N=30/48625=6*10^-4m

Przepływ 1 ml/min

H=30/65175=4,6*10^-4m

Przepływ 2ml/min

H=30/17296=1,7*10^-3m

Przepływ 3ml/min

H=30/16294=1,8*10^-3m

Wyznaczanie stałych równiania Van Deemetra.

B/u-0,3cm Cu-2,6cm

B/u=0,3*10^-4 Cu=2,6*10^-4

B=1*0,3*10^-4 C=2,6*10^-4

Na podstawie przeprowadzonych obliczeń można stwierdzić ze optymalna prędkością przepływu gazu nośnego jest prędkość 1ml/min.

---