Ćwiczenie 8
Nasycony roztwór soli kuchennej ma stężenie 26,5% i gęstość 1.197 kg/m3
Ćwiczenie 8 ( W porównaniu z instrukcją zamieszczoną w skrypcie są pewne zmiany w metodyce pomiarów)
8.3. Aparatura
Schemat aparatury jest przedstawiony na rys. 8.6. Zasadniczym jej elementem jest układ dwu biuret: wyrównawczej (1) i pomiarowej (2) o pojemności 50 cm3 każda. Gaz wprowadza się do aparatu z butli (5) przez układ zaworów Z1, Z2, Z3 i nawilżacz (4). Nawilżony gaz przepływa przez zawór trójdrożny (5), wypełniając biuretę wyrównawczą (1) i pomiarową (2) oraz spiralny pojemnik gazu (6). Po napełnieniu aparatury gazem i odcięciu jego dopływu właściwy proces rozpuszczania gazu w cieczy zachodzi w spirali (6). Odgazowana ciecz z wkraplacza (7) poprzez zawór (8) płynie w postaci błonki przez spiralny pojemnik, kontaktując się z gazem i wpływa do układu biuret (1) i (2).
Wskutek zachodzącego procesu absorpcji następuje obniżenie ciśnienia gazu, co obserwujemy na manometrze (9), połączonym ze spiralnym pojemnikiem gazu za pomocą zaworu trójdrożnego (10) oraz zaworu odcinającego (15). Do wyrównania ciśnienia w części absorpcyjnej aparatu do ciśnienia atmosferycznego służy układ zbiorników wyrównawczych (11), (12), które mogą być przesuwane w kierunku pionowym. Regulowanie ciśnienia następuje poprzez zmianę wzajemnego położenia zbiorników wyrównawczych (11) i (12) tak, aby meniski cieczy w ramionach manometru (9) były na jednakowym poziomie.
Do procesu odgazowania jest stosowana specjalna aparatura destylacyjna przedstawiona na rys. 8.7. Składa się ona z kolby destylacyjnej (1), nasadki destylacyjnej (2) z termometrem (4) i chłodnicy (3). Kolba jest ogrzewana elektrycznie za pomocą grzałki oporowej (8).
W procesie wrzenia cieczy w kolbie następuje wydzielanie się rozpuszczonych gazów, które wraz z parą cieczy przepływają przez chłodnicę. Po oddestylowaniu około 100 cm3 z porcji 500 cm3, pozostałość podestylacyjna nie zawiera znaczących ilości rozpuszczonych gazów.
8.4. Metodyka pomiarów
Przystępując do pomiarów w instalacji (rys. 8.6) należy napełnić wkraplacz (7) przy zamkniętym zaworze (8) odpowiednią ilością odgazowanej cieczy (do połowy wysokości), do której uprzednio dodano 2÷5 kropel środka zmniejszającego napięcie powierzchniowe i zamknąć zawór (14)*. Z kolei napełnia się aparaturę gazem znajdującym się w butli (3). Wykonanie tego zadania przeprowadzać bardzo ostrożnie, gdyż gaz w butli znajduje się pod dużym ciśnieniem i niewłaściwe manipulowanie zaworami może doprowadzić do zniszczenia aparatury, a nawet może być groźne dla wykonujących ćwiczenie.
W celu napełnienia aparatury gazem należy:
zawór (15) całkowicie zakręcić,
zawór (5) ustawić w położeniu zaznaczonym na schemacie (nawilżacz połączony z biuretą wyrównawczą, atmosfera odcięta),
zawór (10) ustawić w położeniu jak na schemacie (spiralny zbiornik gazu połączony z manometrem i z układem do wyrównania ciśnienia),
ostrożnie otworzyć zawór odcinający Z1, odkręcając w lewo o około 2 obroty,
powoli otwierać zawór redukcyjny Z2 (uwaga - otwieranie następuje przez przekręcanie w prawo, czyli wkręcanie), obserwując manometr umieszczony
na zaworze, otwierać do momentu uzyskania ciśnienia około 0,01 MPa,
otworzyć zawór Z3 całkowicie (w nawilżaczu (4) powinien dać się obserwować szybki, lecz nie gwałtowny przepływ gazu przez warstwę cieczy),
zaczekać do momentu przejścia pierwszych porcji gazu przez układ do wyrównywania ciśnienia (11, 12) i wtedy zaworem (15) zdławić przepływ gazu na tyle, aby jednocześnie obserwować przepływ gazu przez układ (11, 12) do wyrównywania ciśnienia,
gaz ma przepływać przez aparaturę w czasie 4÷5 minut, po tym okresie można uznać, że aparatura jest wypełniona badanym gazem,
Rys. 8.6. Schemat aparatury do pomiaru rozpuszczalności gazu w cieczy. 1 - biuretawyrównawcza, 2 - biureta pomiarowa, 3 - butla z gazem, 4 - nawilżacz, 5, 10 - zawory trójdrożne, 6 - spiralny pojemnik gazu, 7 - wkraplacz, 8, 14 - zawory jednodrożne, 9 - rurka manometryczna, 11 - zbiornik wyrównawczy, 12 - rurka kalibrowana, 13 - łapacz kropel, 15 - zawór odcinający
odciąć dopływ gazu z butli, zamykając kolejne zawory Z1, Z2, Z3. Aparatura została w ten sposób napełniona gazem.
Wykonując pomiar należy:
zawór (8) otworzyć częściowo, wolno, tak aby ciecz wkraplana była z prędkością około 3÷4 kropli na sekundę,
gdy ciecz badana zacznie gromadzić się na dnie biurety pomiarowej (2), zawór (8) przymknąć, tak aby ciecz wkraplana była z prędkością około 1 kropli na 2÷3 sekundy,
Rys. 8.7. Schemat aparatury do odgazowania cieczy. 1 - kolba, 2 - nasadka destylacyjna, 5 - chłodnica, 4 - termometr, 5, 6 - kolby stożkowe, 7 - zawór, 8 - ogrzewanie elektryczne
gdy ciecz wpływająca do układu biuret (1) i (2) wypełni je w takim stopniu, że w obu biuretach jej poziom znajdzie się na skali, należy otworzyć zawór (5) do atmosfery i regulować położeniem zbiornika wyrównawczego (11) ciśnienie tak, aby w ramionach manometru (9) poziomy cieczy były równe; odczytać jednocześnie poziomy cieczy w biuretach (1) i (2) oraz w rurze kalibrowanej (12) i zanotować je jako poziomy początkowe;
w miarę dopływu cieczy do układu biuret odczytywać jej poziomy (w biu-retach (1) i (2) oraz w rurze kalibrowanej (12)) co 2 minuty, zapisując je jako kolejne odczyty (1,2.....n); nie zapominać o regulacji ciśnienia,
ostatni odczyt wykonuje się przy prawie całkowitym wypełnieniu biurety cieczą i zamyka się zawór (8). Pojedyncza seria pomiarów jest zakończona.
Następuje przygotowanie aparatury do kolejnej serii pomiarów. Należy:
wypuścić z układu biuret (1) i (2) oraz z wkraplacza (7) dotychczas badaną ciecz,
zbiornik (11) ustawić na poziomie zbiornika (12),
umieścić naczynie pod wylotem z układu biuret (1) i (2), otworzyć zawór (14), a następnie (8), wypuszczając całkowicie ciecz**.
Następnie powtórzyć poprzednie czynności, stosując inną ciecz badaną z uprzednio dodanym (2÷5 kropli) środkiem zmniejszającym napięcie powierzchniowe. W tym celu należy:
zamknąć zawory (8) i (14),
nalać nową ciecz do wkraplacza (7).
W kolejności napełnia się aparaturę gazem znajdującym się w butli (3) i wykonuje kolejną serię pomiarów, postępując zgodnie z opisem od miejsca zaznaczonego gwiazdką* do miejsca oznaczonego**.
Uwaga. W trakcie pomiarów odczytać i zanotować temperaturę panującą w pomieszczeniu i ciśnienie atmosferyczne. Po wykonaniu wszystkich pomiarów należy przepłukiwać wkraplacz, zbiornik spiralny i układ biuret wodą destylowaną w następujący sposób:
wlać do wkraplacza prawie pełno wody destylowanej, która przepływając przez całkowicie otwarty zawór (8) myje aparaturę i wypływa przez zawór (14) do postawionego naczynia; w czasie mycia dwukrotnie zamknąć czasowo zawór (14) tak, aby ciecz zbierała się w układzie biuret; w celu zapewnienia wypełnienia wodą myjącą obu biuret odpowiednio zmieniać położenie zbiornika wyrównawczego (11).
Pierwszą serię pomiarów należy wykonać, stosując jako rozpuszczalnik wodę. Drugą serię wykonuje się dla roztworów chlorku sodu w wodzie o stężeniu podanych przez prowadzącego zajęcia (2÷5%)
8.4.1. Przygotowanie roztworów
Roztwory przygotowuje się przez zmieszanie odpowiednich objętości wody odgazowanej i nasyconego roztworu chlorku sodu. Podczas wykonywania właściwych pomiarów należy jednocześnie przygotować odgazowaną ciecz dla następnej grupy. W tym celu należy posłużyć się zestawem destylacyjnym:
napełnić kolbę wodą destylowaną do poziomu (wyjąć termometr, wlewać ciecz przez lejek),
włączyć ogrzewanie elektryczne i po rozpoczęciu wrzenia regulować grzanie tak, aby nie było ono zbyt gwałtowne.
w momencie, gdy ciecz zaczyna wrzeć włączyć obieg wody w chłodnicy,
po oddestylowaniu około 100 ml cieczy wyłączyć ogrzewanie i obieg wody chłodzącej,
wypuścić ciecz nieoddestylowaną przez zawór (7) - rys. 8.7 - do erlenmajerki i zakorkować ją,
destylat wylać do zlewu.
Po zakończeniu ćwiczenia stanowisko pozostawić uporządkowane i czyste.
8.5. Uwagi o bezpieczeństwie pracy
1. Uruchomić aparaturę można dopiero po uzyskaniu zgody prowadzącego zajęcia.
2. Podczas wykonywania ćwiczenia należy zachować szczególną ostrożność ze względu na możliwość stłuczenia szklanych części aparatury (szczególnie należy uważać przy kręceniu zaworami).
3. Ze względu na pracę z gazem pod dużym ciśnieniem należy ściśle przestrzegać instrukcji dotyczącej napełniania aparatury gazem.
8.6. Opracowanie wyników
Wyniki doświadczeń dla każdej serii należy przedstawić w formie graficznej, sporządzając wykres zależności
gdzie: 
- objętość gazu zaabsorbowanego w danym pomiarze, odniesiona do warunków normalnych (
= 273 K, 
= 1013 hPa),
- objętość cieczy, w której rozpuściło się 
gazu.
i obliczyć współczynnik absorpcji Bunsena L (wzór (8.1), jako nachylenie prostej na tym wykresie. Objętość cieczy 
jest bezpośrednio mierzona, natomiast objętość gazu w warunkach normalnych 
należy obliczyć w oparciu o zmierzoną w danych warunkach ciśnienia i temperatury objętość 
gdzie: p i T - odpowiednio ciśnienie i temperatura pomiaru.
Dla dowolnego pomiaru n wielkości 
i 
oblicza się następująco:
,
(zastanowić się kiedy (-) a kiedy (+))
gdzie: n - numer pomiaru,
- objętość cieczy w biurecie wyrównawczej (1) dla poziomu początkowego,
- objętość cieczy w biurecie pomiarowej (2) dla poziomu początkowego,
- objętość cieczy w rurce kalibrowanej (12) dla poziomu początkowego,
- objętość cieczy w biurecie wyrównawczej (1) w n-tym pomiarze,
- objętość cieczy w biurecie pomiarowej (2) w n-tym pomiarze,
- objętość cieczy w rurce kalibrowanej (12) w n-tym pomiarze.
Obliczenie współczynnika L przeprowadzić metodą średnich i najmniejszych kwadratów. Pomiary i wyniki obliczeń zestawić w tabeli 1 i 2.
8.7. Tabele pomiarów i wyników obliczeń
Tabela 8.1
Wyniki pomiarów i obliczeń dla wody odgazowanej
Lp. |
|
|
|
|
|
|
L |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
n |
|
|
|
|
|
|
|
Tabela 8.2
Wyniki pomiarów i obliczeń dla roztworu NaCl
Lp. |
|
|
|
|
|
|
L |
0 |
|
|
|
|
|
|
|
1 |
|
|
|
|
|
|
|
2 |
|
|
|
|
|
|
|
3 |
|
|
|
|
|
|
|
4 |
|
|
|
|
|
|
|
5 |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
. |
|
|
|
|
|
|
|
n |
|
|
|
|
|
|
|
Wyszukiwarka