Sprawozdanie z Ćwiczenia A-23

Wydział	Dzień/godz. czwartek 11-14			Nr zespołu
Elektryczny	Data 29.02.1996			22
Nazwisko i Imię	Ocena z przygotowania		Ocena z sprawozdania		Ocena
1. Bałazy Andrzej
2.Mirski Wojciech
Prowadzący		Podpis
Imię i Nazwisko		prowadzącego

Temat: Wyznaczanie odległości międzypłaszczyznowych metodą odbicia Bragga.

Podstawowe wiadomości:

Kryształ jest to substancja o budowie o wysokim stopniu uporządkowania

przestrzennego, której strukturę odtworzyć można przez przesunięcia komórki

elementarnej dane wzorem:

R = r + n­₁ a + n₂ b + n₃ c (1)

gdzie r jest promieniem wodzącym dowolnego punktu w komórce elementarnej,

R to promień wodzący równoważnego mu punktu w innej komórce,

n₁ , n₂ , n₃ - liczby całkowite ,

a, b, c - wektory bazowe sieci.

W zależności od wyboru wektorów a, b, c (długości i wzajemne położenie) klasyfikuje się kryształy następująco: trójskośny, jednoskośny, rombowy,

tetragonalny, trygonalny, heksagonalny, regularny. Chcąc określić własności kryształu należy znać zawartość komórki elementarnej, a zwłaszcza rodzaj jej symetrii. Wyróżnia się 32 klasy symetrii, które razem z sieciami Bravais'ego dają 230 grup symetrii.

Do badania kryształów stosuje się przede wszystkim zjawisko dyfrakcji

promieniowania rentgenowskiego (krystalografia rentgenowska). Stosowane są

również inne metody:

• neutronografia (rozpraszanie neutronów na krysztale),

• elektronografia - rozpraszanie elektronów przyspieszonych różnicą potencjałów 20 - 200 kV.

W krystalografii podstawową rolę odgrywa odbicie Bragga. Jest to odbicie padającej wiązki promieniowania od płaszczyzn sieciowych kryształu. Odbicie to ma charakter interferencyjny, gdyż ruch elektronów atomów kryształu wymuszony przez pole elektryczne fali padającej jest źródłem promieniowania elektromagnetycznego rozchodzącego się kuliście w przestrzeni (zasada Huygensa). Odbite fale interferują ze sobą dając wzmocnienia, które są obserwowane jako wypadkowa fala odbita. Wzmocnienie takie następuje, gdy różnica dróg optycznych pokonanych przez fale jest równa wielokrotności długości fali. Powyższe rozumowanie wyraża wzór Wulfa-Bragga:

nλ = 2dsinθ (2)

• gdzie: n jest liczbą całkowitą ,wyrażającą rząd odbicia,

• λ - długość fali padającej na kryształ,

• θ - kąt padania wiązki (kąt połysku) mierzony między kierunkiem fali padającej a płaszczyzną sieciową

• d - odległość między płaszczyznami odbijającymi

(hkl) - wskaźniki Millera wyznaczające rodzinę płaszczyzn sieciowych

dzielących podstawowe jednostki sieciowe na odpowiednio h, k i l równych odcinków (wskaźniki podawane są w nawiasach).

Korzystając ze wzoru Wulfa-Bragga na podstawie zmierzonych kątów jest możliwe obliczenie odpowiadających im wartości d_(hkl) oraz stałych sieciowych. Natężenie wypadkowej fali odbitej jest zależne od liczby, rodzajów i konfiguracji atomów komórki elementarnej. Te dane są określane na podstawie pomiarów natężeń (tym zajmuje się analiza strukturalna kryształów). Natomiast rozkład geometryczny zależy tylko od symetrii oraz stałych sieciowych.

Odbicie Bragga jest możliwe również do otrzymania poprzez ugięcie przyspieszonych elektronów albo neutronów. Mimo iż mechanizmy rozpraszania są wtedy inne, to wzór Wulfa-Bragga pozostaje prawdziwy (wykorzystuje się falowy ruch cząstek przypisując im długością fali de Broglie'a λ = h/p = h/mv, gdzie h jest stałą Plancka, zaś p - pędem cząstki o masie m i prędkości v).

Wykonanie Ćwiczenia:

Zamiast używać aparatury rentgenowskiej, w doświadczeniu wykorzystano możliwość „powiększenia” kryształu o kilka rzędów wielkości, a co za tym idzie otrzymano „wydłużenie” fali.

W przeprowadzonym ćwiczeniu zastosowano klistron o długości fali około 3cm

(mikrofale), dwie soczewki parafinowe, układ detekcyjny oraz dwa modele

kryształów:

1) styropianowy sześcian (struktura rombowa), który posłużył do zapoznania się

z możliwościami odbić Bragga, dokładnego wyznaczenia długości fali padającej,

2) polistyrenowe kulki (kryształ heksagonalny) przy pomocy których szukano

odbić Bragga (odpowiadającym im kątów odbicia 2θ) w celu wyznaczenia odległości międzypłaszczyznowych.

Połączono układ pomiarowy zgodnie z instrukcją dołączoną do zestawu. Następnie przystąpiono do obserwacji sygnału z detektora na dołączonym oscyloskopie oraz mierniku . Sygnał otrzymany na oscyloskopie był sinusoidą (przekształcony obraz wiązki odbitej). Szukając odbić Bragga eksperymentatorzy zmieniali położenie kryształu przy jednoczesnym poszukiwaniu rzędów odbicia za pomocą układu detekcyjnego. Po znalezieniu maksymalnej amplitudy sinusoidy na ekranie oscyloskopu (wtedy detektor odbiera fale o maksymalnym natężeniu) zapisywano kąt odbicia 2θ.

Obliczenia i rachunek błędów:

1. Korzystając ze wzoru (2) obliczono długość fali padającej wiązki z klistronu.

Model kryształu ustawiono pod kątem θ = 20° do kierunku padającej wiązki mikrofal. Kąty dla których zaobserwowano maksima oznaczono przez θ z odpowiednim indeksem.

Tabelę z pomiarami umieszczono na następnej stronie.

Rząd odbicia n	Wartość kąta θMAX	Otrzymana długość fali λ [cm]
n = 1	θ1 = 30°	λ1 = 2,33
n = 2	θ2 = 40°	λ2 = 1,54
n = 3	θ3 = 49°	λ3 = 1,24
n = 4	θ4 = 66°	λ4 = 1,23
n = 5	θ5 = 73°	λ5 = 1,07
n = 6	θ6 = 82°	λ6 = 0,98

Średnią długość fali wyliczono ze wzoru ( na średnią arytmetyczną):

λ_AV =_i * 1/ i

Po podstawieniu wartości zamieszczonych w tabeli otrzymana długość fali λ_AV = 1,4cm.

Średnie odchylenie standardowe dla otrzymanej długości fali obliczono ze wzoru:

δ = ;

gdzie: δ - odchylenie standardowe (średni błąd kwadratowy),

n - liczba pomiarów,

Po obliczeniu średni błąd kwadratowy wyniósł δ = 0,48 cm.

Po uwzględnieniu powyższych obliczeń długość fali λ = (1,4 0,48)cm.

Zgodnie z wytycznymi podanymi w instrukcji do ćwiczenia szukana długość fali powinna była wynieść około 3 cm. Eksperymentatorzy przypuszczają, że wynikły błąd był spowodowany:

- źle kontaktującymi kablami lub złą synchronizacją oscyloskopu co objawiało

się w postaci niestabilnej sinusoidy na ekranie oscyloskopu,

- część energii wysyłanej przez klistron nie przechodziło przez soczewkę, ale odbijało się od różnych przedmiotów stojących w laboratorium, oraz ścian i docierało do detektora, powodując zniekształcenie wyników,

- przypadkowymi ruchami detektora wzdłuż prostej detektor - soczewka.

- lub rzeczywiście fale emitowane przez klistron miały długość ok. 1,5cm.

2. Korzystając z zależności (2) obliczono odległości międzypłaszczyznowe dla kryształu heksagonalnego.

Zmierzone wartości kątów przedstawia poniższa tabela:

θ = 10°				θ = 20°
rząd ( n )	θMAX	dn1	dn1	rząd ( n )	θMAX	dn2	dn2
n = 1	36°	4,53	0,52	n = 1	36°	4,53	0,52
n = 2	49°	6,75	1,7	n = 2	45°	3,66	1,39
n = 3	70°	3,66	1,39	n = 3	60°	4,2	0,85
n = 4	78°	4,45	0,6	n = 4	73°	4,71	0,34
-	-	-	-	n = 5	78°	5,56	0,51
-	-	-	-	n = 6	82°	6,4	1,35
-	-	-	-	n = 7	87°	7,12	2,07

Wartość średnią odległości wyznaczono ze wzoru na średnią arytmetyczną :

;

Otrzymano wynik = 5,05 cm;

Do wyznaczenia błędu pomiarowego posłużono się wzorem na niepewność systematyczną średniej ważonej:

;

gdzie: niepewność systematyczną obliczono ze wzoru:

podstawiając za x odpowiednio wartości d_n1 i d_n2 ,

natomiast wagę pomiaru w_i wyznaczono z zależności: ;

Po uwzględnieniu obliczonych błędów ostateczna wartość odległości między-płaszczyznowych badanego modelu kryształu wynosi: d = ( 5,05 0,57 ) cm.

Wnioski:

Przy dokonywaniu obliczeń odległości międzypłaszczyznowych, przyjęliśmy długość fali λ = 1,4 cm ,a nie jak zalecała instrukcja 3 cm. Stwierdzono, że po podstawieniu wartości 3 cm, wyliczone odległości różniły się znacznie od zmierzonej średnicy kul (średnica kuli jest w przybliżeniu odległością międzypłaszczyznową).Natomiast po wstawieniu wyliczonej przez nas wartości λ, obliczona odległość między atomami modelu kryształu była zbliżona do rzeczywistej.

Na niedokładność pomiarów, oprócz czynników przedstawionych w * 1 wpłynął fakt, że badane modele były wykonane z małą dokładnością i częściowo uszkodzone. Oprócz tego dużym błędem obarczony był sposób odczytu kątów ustawienia detektora mikrofal (mało czytelna i dokładna podziałka).

W rachunku błędów zastosowano średnią ważoną, gdyż serie pomiarowe różniły się ilością pomiarów ( I seria - 4 pomiary, II seria - 7 pomiarów).

---