09.04.08

SiMR Gr 1.2

Elżbieta Paulina Szafran

Bartłomiej Milanowski

Marcin Mydłowski

LABORATORIUM MATERIAŁÓW KONSTRUKCYJNYCH

Temat ćwiczenia:

METALOGRAFICZNE BADANIA MAKROSKOPOWE

1. Wstęp teoretyczny

1.1 Definicja

Metalograficzne badania makroskopowe wyrobów metalowych przeprowadza się w celu wykrycia i określenia ich charakterystycznych cech strukturalnych, które można zaobserwować nieuzbrojonym okiem lub pod niewielkim powiększeniem, zwykle nie przekraczającym 30x. Obserwacjom poddaje się bądź zewnętrzne powierzchnie wyrobów, bądź powierzchnie ich złomów, bądź specjalnie przygotowane (szlifowane, ewentualnie polerowane) wybrane powierzchnie wyrobu.

Do obserwacji makroskopowych służą wszelkiego rodzaju lupy ręczne lub z podstawkami, mikroskopy stereoskopowe z pełnym wyposażeniem (komplet okularów, obiektywów, stolik przedmiotowy, oświetlacz),oraz mikroskopy metalograficzne z urządzeniami do badań makroskopowych.

Badania makroskopowe umożliwiają:

1. ujawnianie nieciągłości materiałowych, do których należą: pozostałości jam skurczowych, rzadzizny skurczowe, pęcherze wewnętrzne i podpowierzchniowe, skupiska mikroporów i wtrąceń niemetalicznych, zawalcowania, zakucia, zażużlenia, pęknięcia powstałe podczas procesów technologicznych (np. hartownicze, szlifierskie, odlewnicze, powstałe w czasie przeróbki plastycznej), a także powstałe w warunkach eksploatacyjnych itp.;

2. analizę budowy wewnętrznej metali i stopów, a więc określanie wielkości, kształtu i orientacji ziaren, ujawnianie struktury dendrytycznej, transkrystalizacji itp.;

3. wykrywanie niejednorodności chemicznej w odlewach i wyrobach przerobionych plastycznie, np. rozkładu węgla, fosforu i siarki w stopach żelaza.

4. wykrywanie niejednorodności strukturalnej i chemicznej w wyrobach stalowych obrobionych cieplnie lub cieplno-chemicznie, pozwalające na określenie grubości warstwy zahartowanej, węgloutwardzonej cieplnie, azotowanej, węgloazotowanej, nawęglonej, odwęglonej;

5. ujawnianie przebiegu włókien, linii zgniotu, struktury pasmowej w wyrobach odkształconych plastycznie (kutych, walcowanych, ciągnionych, itp.)

6. analizę powierzchni złomów (ciągliwy, kruchy, zmęczeniowy)

7. analizę uszkodzeń eksploatacyjnych materiału

1.2 Badania makroskopowe złączy spawanych

Szczególne zastosowanie w praktyce przemysłowej mają badania makroskopowe złączy spawanych, które wykonuje się przy kwalifikowaniu sposobów spawania, przy egzaminowaniu spawaczy i przy kontroli jakości spawania (rys. 16). Badania te umożliwiają ujawnienie:

1. błędów kształtu i wymiarów poprzecznych spoiny,

2. wad budowy spoiny (rozlewy i nawisy, brak przetopu, podtopienia, wycieki, przyklejenia),

3. nieciągłości metalu spoiny i złącza (porowatość, zażużlenie, pęknięcia).

Najczęstsze wady spoin

Brak przetopu, zwłaszcza przy obciążeniach dynamicznych (działanie karbu); poza tym zmniejsza on czynną grubość spoiny, a tym samym obniża jej wytrzymałość.

Rozlanie występuje wtedy, gdy ostatnia warstwa stopiwa przechodzi poza brzeg spoiny i zalewa metal rodzimy nie wtapiając się w niego.

Nawisy powstają głównie w złączach kątowych ze spoinami pachwinowymi, przy niedokładnym przetopie materiału spoiny z materiałem spawanym. Ma tutaj miejsce znaczne zmniejszenie czynnej grubości spoiny.

Podtopienia na brzegach lica. Z jednej strony powodują one zmniejszenie przekroju złącza, a więc i jego wytrzymałości, z drugiej - przy obciążeniach dynamicznych działają jako karb i znacznie obniżają wytrzymałość zmęczeniową. Podtopienia najczęściej występują w złączach o wklęsłym licu spoiny.

Wycieki metalu w grani spoiny są również wadą, szczególnie w złączach rurowych, gdzie powodują między innymi wzrost oporów przepływu.

Przyklejenia są miejscowymi brakami wtopienia występującymi zarówno między poszczególnymi ściegami spoiny, jak i między spoiną a ściankami łączonych elementów. Jest to wada poważna, gdyż powoduje znaczny spadek wytrzymałości złącza.

Przykłady wad w spawanych złączach metali, wykrywanych badaniami makroskopowymi:

1. wklęśnięcie lica

2. nadmierny nadlew lica

3. nieprawidłowość spoiny dwustronnej

4. nawis lica

5. rozlew lica

6. wyciek w grani

7. podtopienie lica

8. podtopienie grani

9. pękniecie wzdłużne

10. pęknięcia poprzeczne

11. brak przetopu spoiny jednostronnej w złączu doczołowym

12. brak przetopu spoiny pachwinowej w złączu kątowym

1.3 Przygotowanie próbek do badań

Jak już wcześniej wspomniano, badaniom makroskopowym poddaje się zarówno cale przedmioty, jak i powierzchnie próbek pobranych z określonych miejsc wyrobów. W pierwszym wypadku powierzchnie odlewów, wyrobów walcowanych bądź złomów obserwuje się bez specjalnego ich przygotowania, jedynie po ewentualnym oczyszczeniu i odtłuszczeniu. W drugim wypadku, po odcięciu wymaganej próbki piłą lub palnikiem, obrabia się jej powierzchnię wstępnie na strugarce lub frezarce, a następnie szlifuje na szlifierce lub papierach ściernych. Zwykle wystarcza średnia ziarnistość papieru ściernego, niekiedy jednak wymagana jest wysoka gładkość przygotowywanej do obserwacji powierzchni i wówczas należy ją wypolerować na tarczach filcowych zwilżonych wodną zawiesiną tlenku glinu.

Tak przygotowane powierzchnie, w zależności od celu badania, poddaje się obserwacji, bądź w stanie nietrawionym, bądź po wytrawieniu odpowiednio dobranymi odczynnikami.

W makroskopowych badaniach wyrobów stalowych stosowane są dwie metody trawienia: trawienie głębokie i trawienie płytkie.

a. Trawienie głębokie stali niestopowych

Trawienie głębokie znajduje zastosowanie w makroskopowych badaniach wyrobów stalowych w celu wykrywania takich wad materiałowych, jak nieciągłości usadowe (pozostałości jamy usadowej, rzadzizny), pęcherze, zażużlenia, skupiska wtrąceń niemetalicznych, pęknięcia, zawalcowania, zakucia, wady kształtu, a także ujawniania segregacji składników chemicznych, struktury dendrytycznej (pierwotnej), przebiegu włókien w wyrobach przerobionych plastycznie itp.

Odczynnikami do głębokiego trawienia są silne roztwory kwasów nieorganicznych o działaniu korodującym. Roztwory te agresywnie atakują brzegi nieciągłości materiału oraz wyżerają wtrącenia niemetaliczne, w związku z czym ich rzeczywisty obraz często ulega znacznemu zniekształceniu. Podobnie silniej wytrawiają się miejsca niejednorodne pod względem struktury i składu chemicznego, dzięki czemu uwidaczniają się osie dendrytów, włóknistość w przedmiotach przerobionych plastycznie, warstwy zahartowane, warstwy uzyskane w wyniku obróbki cieplno-chemicznej, spoiny w złączach spawanych itd.

Istotną sprawą jest także prawidłowy dobór odczynnika oraz warunków trawienia do określonego zadania. Na przykład, wtrącenia niemetaliczne tlenków aluminium nie trawią się w roztworach kwasu solnego, a ulegają wytrawieniu w mieszaninach roztworów kwasu solnego i azotowego. Bardziej kontrastowy obraz makrostruktury uzyskuje się przez krótkie trawienie kwasami o silniejszym stężeniu, niż przez przedłużone trawienie kwasami bardziej rozcieńczonymi. Podwyższona temperatura (60-80°C) odczynnika wzmaga intensywność trawienia i skraca jego czas. Stale o większej zawartości węgla (do ok. 0,5%) łatwiej ulegają trawiącemu działaniu odczynnika. Na obraz makrostruktury wpływa również stopień czystości stali; im bardziej czysta jest stal, tym bardziej jednorodny i gładki jest obraz. Umożliwia to wykorzystywanie głębokiego trawienia poprzecznych szlifów wyrobów metalowych do ich oceny pod kątem sposobu produkcji.

Ogólnie można powiedzieć, że efekty głębokiego trawienia zależą od:

• właściwego doboru odczynnika trawiącego i jego stężenia,

• temperatury i czasu trawienia,

• składu chemicznego badanej stali, jej czystości, stanu obróbki cieplnej, stopnia przerobu plastycznego, a także od jej postaci (odlew, wyrób przerobiony plastycznie).

b. Trawienie płytkie stali niestopowych

Trawienie płytkie lub powierzchniowe ma wiele zalet w stosunku do trawienia głębokiego, pozwala bowiem na ujawnianie bardziej subtelnych elementów struktury i umożliwia bardziej jednoznaczną ich ocenę. Wymaga natomiast dużo dokładniejszego przygotowania powierzchni do badań, np. szlifowania na bardzo drobnym papierze ściernym, a czasem nawet polerowania. Niektóre z odczynników do trawienia powierzchniowego znajdują zastosowanie rów­nież i do badań mikroskopowych.

Do płytkiego trawienia stopów żelaza stosuje się najczęściej odczynniki miedziowe, tzn. roztwory soli miedzi. Jednym z najbardziej znanych jest

• odczynnik Heyna, służący do ujawniania segregacji fosforu i węgla oraz, w pewnym stopniu, struktury pierwotnej. Składa się on z 10 g chlorku amonowo--miedziowego i 100 ml wody destylowanej. Miejsca bogatsze w fosfor barwią się na brunatno, bogatsze w węgiel - na ciemno lub szaro.

• odczynnik Adlera stosowany jest do badania składa się z: 3 g chlorku miedziowo-amonowego, 25 ml wody destylowanej. Odczynnik ten wyraźnie ujawnia spoiny i warstwy napawane.

• odczynnik Frya stosuje się do ujawniania miejscowych odkształceń plastycznych. Jego skład: 120 ml kwasu solnego, 20 g chlorku miedziowego i 100 ml wody destylowanej.Odczynnik ten silnie atakuje strefy, w których została przekroczona granica plastyczności, ujawniając je w postaci tzw. linii działania sił.

• odczynnik Oberhoffera służy do ujawniania rozmieszczenia fosforu i struktury dendrytycznej. Jego skład: 0,5 g chlorku cynowego, 1 g chlorku miedziowego, 30 g chlorku żelazowego i 50 ml kwasu solnego na 500 ml wody i 500 ml alkoholu etylowego. Miejsca wolne od fosforu ulegają wytrawieniu i ciemnieją, obszary zawierające fosfor pozostają błyszczące.

c. Trawienie stali stopowych

Badania makroskopowe wyrobów ze specjalnych stali stopowych mają bardziej ograniczony zakres niż w wypadku stali niestopowych. Wynika to z większej czystości stali stopowych i z ich większej odporności na działanie odczynników trawiących. Większa

czystość tych stali utrudnia wykrywanie likwacji fosforu i siarki, a także struktury pierwotnej, włóknistości i pasmowości, związanych z segregacją fosforu. Zwłaszcza trawienie głębokie ma małe znaczenie w badaniach makroskopowych stali stopowych. Niemniej, w niektórych wypadkach zachodzi konieczność stosowania tego rodzaju trawienia, a skład chemiczny odczynników jest identyczny, jak odczynników do trawienia stali niestopowych. Różnica polega głównie na czasie trawienia, który jest znacznie dłuższy.

Odczynniki te są stosowane w temperaturze bliskiej ich temperatury wrzenia, a w celu polepszenia równomierności wytrawiania zaleca się wprowadzenie niewielkiego dodatku gliceryny.

Znacznie bardziej rozpowszechnione jest trawienie płytkie, gdzie z powodzeniem stosowane są wodne lub alkoholowe roztwory kwasów: solnego, pikrynowego, siarkowego, chromowego i azotowego.

d. Trawienie metali nieżelaznych

Trawienie powierzchni metali nieżelaznych do badań makroskopowych wykonuje się innymi odczynnikami niż stosowane do stopów żelaza.

1. Miedź i jej stopy wytrawia się 10% roztworem amoniaku z dodatkiem kilku kropli wody utlenionej bądź odczynnikiem o składzie:

2. stopy aluminium - wodnym roztworem kwasu fluorowodorowego lub wodnym roztworem mieszaniny kwasów fluorowodorowego, solnego i azotowego

3. magnez i jego stopy - 10% wodnym roztworem kwasu octowego lodowatego

4. nikiel i jego stopy - 30% wodnym roztworem kwasu azotowego

5. cynę i jej stopy (zwłaszcza stopy łożyskowe) - stężonym wodnym roztworem siarczku amonowego.

Bezpośrednio po trawieniu próbki przemywa się bieżącą wodą, potem alkoholem etylowym, a następnie dokładnie suszy.

1.4 Próba Baumanna

Próbę Baumanna stosuje się do ujawnienia rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych. Polega ona na tym, że papier fotograficzny bromosrebrowy moczy się w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego przez 2 do 5 minut, następnie suszy bibułą, umieszcza emulsją na wyszlifowanej powierzchni próbki i silnie dociska. Za pośrednictwem kwasu siarkowego zawartego w papierze, wtrącenia siarczków żelaza i manganu wywołują reakcję bromku srebra na brązowy siarczek srebra.

Po kilku minutach papier się zdejmuje, utrwala w obojętnym utrwalaczu fotograficznym przez 10 do 20 minut, przemywa wodą i suszy. Ciemne punkty na papierze odpowiadają rozmieszczeniu siarczków na powierzchni próbki.

Trzeba podkreślić, że odkształcenie plastyczne materiału wpływa na intensywność zaciemnienia próbki. Dlatego w przypadku materiałów odkształconych na zimno, przed szlifowaniem próbki należy ją wyżarzyć.

2. Ćwiczenia praktyczne

2.1 Diagnozowanie jakości łączy spawnych

Celem ćwiczenia było zdiagnozowanie jakości wykonania łączy spawnych dwóch przedmiotów na podstawie spoin łączących dwa kawałki materiału.

Przebieg ćwiczenia

1. oczyszczenie przedmiotów

2. trawienie powierzchni bocznej przedmiotu nitalem 10%

3. uwidocznienie się spoin

4. określenie jakości wykonania spawu

Wyniki badania

W badanych próbkach stwierdzono:

1. Podtopienie lica spoiny - zagłębienie ( rowek ) wytopione w materiale podstawowym na granicy lica spoiny
2. Spaw wykonany prawidłowo - brak wykrytych wad wykonania spawu

2.2 Próba Baumana

Celem przeprowadzania próby Baumana jest ujawnienie rozmieszczenia siarki w wyrobach stalowych.

Badaniu poddane zostały dwie próbki o różnych właściwościach stali, z której były zbudowane.

Przebieg ćwiczenia

1. moczenie papieru fotograficznego bromosrebrowego w 5% wodnym roztworze kwasu siarkowego ( ok. 5 minut)

2. suszenie papieru bibułą

3. szlifowanie powierzchni próbek

4. umieszczenie emulsji na wyszlifowanych powierzchniach

5. dociskanie próbek z emulsją do papieru.

6. utrwalenie w obojętnym utrwalaczu fotograficznym

7. przemycie wodą

8. suszenie

Wyniki badania

W wyniku badania otrzymano następujący obraz:

2.3 Wykrywanie wad wybranych produktów

Przedmiot 1

Pęknięcie hartownicze - pęknięcia powstają w wyniku hartowania wtedy, gdy naprężenia rozciągające są większe od wytrzymałości. Pęknięcia hartownicze powstają w temperaturze niższej od M._s, głównie w czasie chłodzenia. Przyczyną pęknięć hartowniczych może być również występowanie karbów, gwałtownej zmiany przekroju lub miejscowych zagłębień i występów. Pęknięcia hartownicze nie mogą być usunięte

Przedmiot 2

Wady spawu:

1. rozlew lica - zbyt szeroka warstwa licowa sięgająca poza brzeg rowka spoiny czołowej

2. wyciek w grani - zwis spoiny czołowej w grani - zbyt duży przetop grani

3. Wnioski

Przeprowadzone ćwiczenia pokazały wybrane wady produktów metolowych, które są spowodowane różnorodnymi czynnikami. W naszym przypadku determinantami wad badanych przedmiotów były kolejno: wadliwe wykonanie łączy spawnych, zanieczyszczenie siarką wyrobów stalowych, źle przeprowadzona obróbka cieplna.

Diagnozowanie jakości łączy spawnych

Analiza jakości wykonania łączy spawanych obejmuje obserwacje lica oraz grani przedmiotu oraz wykluczanie występowania kolejnych wad określonych w normie (PN - 75 / M - 69703). Część z wad jest widoczna gołym okiem na nie wytrawionej próbce jak np. nawis lica lub wyciek grani. By wykryć inne wady np. podtopienie lica próbkę należy poddać trawieniu, co uczyniliśmy w naszym ćwiczeniu.

Próba Baumana

Na podstawie przeprowadzonej próby określiliśmy zawartość siarki w badanych próbkach. Zaciemnione miejsca oznaczają rozmieszczenie siarczków na powierzchni próbek. Porównując obie próbki zauważamy że w próbce nr 1 znajduje się znacznie więcej siarki, niż w próbce nr 2, o czym świadczy znacząca różnica w zaciemnieniu uzyskanego obrazu. Dodatkowo, na odbiciu próbki 1. można zauważyć, że siarka w materiale jest rozmieszczona dość regularnie - w każdej części próbki jej ilość jest w przybliżeniu podobna.

Wykrywanie wad wybranych produktów

Przedmiot 1

Wadą omawianego przedmiotu jest pęknięcie hartownicze, czyli poprzeczna pęknięcie (rysa) z każdej strony przedmiotu. Zważywszy na charakter pęknięcia - nie spowodowało ono rozpadu przedmiotu na dwie części, możemy wykluczyć mechaniczne przyczyny powstania wady, stwierdzając, że tego rodzaju defekt powstał najprawdopodobniej w wyniku obróbki cieplnej - hartowania przedmiotu.

Przedmiot 2

W badanych przedmiocie analizie poddane zostało połączenie spawne, które zostało wadliwie wykonane. Zauważamy dwie wady - rozlew lica oraz wyciek w grani. Są to dość często spotykane wady spawów, które są dość łatwe do wykrycia nie wymagając nawet trawienia próbki.

8

---