Cwiczenie nr 14 Woda w przemysle Analiza wody zarobowej


Ćwiczenie nr 14
WODA W PRZYRODZIE. WODA W PRZEMYÅšLE. ANALIZA
WODY DO CELÓW BUDOWLANYCH.
WPROWADZENIE
SKAAD WÓD WYSTPUJCYCH W PRZYRODZIE
Obecnie coraz trudniej znalezć wody o składzie naturalnym, gdyż w przypadku większości
wód (głównie powierzchniowych) został on zmieniony przez człowieka.
Skład wód kształtowany jest przez zjawiska naturalne zachodzące w wodach i zależy od budowy
zlewni oraz środowiska gruntowo-skalnego i poziomu zanieczyszczenia cywilizacyjnego rejonu, z
którego woda pochodzi. W związku z tym wody występujące w przyrodzie charakteryzuje określony
poziom zanieczyszczenia. Substancje pochodzenia naturalnego traktowane są jako domieszki, pozostałe
natomiast (antropogeniczne) jako zanieczyszczenia.
Wody powierzchniowe są znacznie bardziej narażone na zanieczyszczenie niż wody podziemne. O
jakości tych ostatnich decydują głównie czynniki naturalne, a niebezpieczeństwo ich zanieczyszczenia
zwiększa się ze stopniem kontaktu tych wód z wodami powierzchniowymi, opadami atmosferycznymi,
ogólnie z zanieczyszczeniami antropogenicznymi. Stąd wraz z głębokością występowania wód
podziemnych oraz  szczelnością" środowiska glebowo-gruntowo-skalnego zmniejsza się ich narażenie
na ujemne wpływy czynników obcych.
Na drodze migracji zanieczyszczeń do wód podziemnych istnieje naturalna bariera. Stanowią ją
gleba i warstwa gruntowo-skalna oraz przebiegające w nich procesy samooczyszczania. Do procesów
tych należą przede wszystkim: filtracja, sorpcja, wymiana jonowa, strącanie i współstrącanie, naturalny
rozpad oraz rozkład biochemiczny. W wyniku tych procesów następuje zmniejszenie ilości
zanieczyszczeń migrujących do wód podziemnych oraz tzw. opóznienie szybkości migracji. Wartość
opóznienia zależy od rodzaju minerałów budujących środowisko skalne, a głównie od zawartości w
nich związków organicznych i frakcji ilasto-pylastych.
Skuteczność sorpcji zależy od czynników fizycznych, chemicznych i biologicznych
charakteryzujących warstwę sorbenta. Należą do nich: skład, porowatość, powierzchnia właściwa,
ładunek elektryczny na powierzchni sorbenta, pojemność sorpcyjna i stopień jej wykorzystania, a także
rodzaj mikroorganizmów zatrzymujących pewne ilości zanieczyszczeń. Ponadto bardzo istotną rolę w
efektywności sorpcji i pozostałych procesów jednostkowych decydujących o samooczyszczaniu
odgrywają: Eh, pH oraz siła jonowa środowiska wodno-skalnego.
Do klasyfikacji stopnia zagrożenia zbiorników wód podziemnych proponuje się wykorzystanie
średniego czasu migracji wody (wraz z zanieczyszczeniami) z po wierzchni do tych zbiorników.
Bazując na wartościach tego parametru opracowano klasyfikację stopnia zagrożenia przedstawioną w
tabeli 1. Z danych tych wynika, że praktycznie nie zagrożone zbiorniki wód podziemnych to te, do
których woda z zanieczyszczeniami z powierzchni migruje w czasie dłuższym niż 100 lat.
Tabela 1. Klasyfikacja stopnia zagrożenia zbiorników wód podziemnych na podstawie czasu migracji wody.
Klasa Stopień zagrożenia Średni czas migracji
zagrożenia wody z powierzchni
do zbiornika wód
podziemnych [lata]
Al bardzo silnie zagrożone poniżej 2
A2 silnie zagrożone średnio 2-5
B C zagrożone słabo zagrożone 5-25
D praktycznie nie zagrożone 25-100
powyżej 100
Bezpośredni kontakt wód powierzchniowych z zanieczyszczeniami antropogennymi powoduje, iż
często właśnie one decydują o ostatecznym składzie fizyczno-chemicznym tych wód.
W przypadku wód powierzchniowych, w przeciwieństwie do podziemnych, istotną rolę w poziomie
zanieczyszczenia odgrywa aktywność mikrobiologiczna, głównie glonów, oraz procesy wymiany
materii między wodą a osadem dennym. W wodach zasobnych w związki biogenne, głównie w wodach
stojących (jeziora), wraz z wiekiem tych akwenów stwierdza się  naturalne" pogorszenie jakości wody
jako wynik intensywnej produkcji biologicznej. Badania przeprowadzone dla 250 jezior ze wschodnich
i południowo-wschodnich terenów USA wykazały obecność aż 117 gatunków glonów powodujących
niekorzystne zjawiska pogarszające jakość tych wód. Do głównych zagrożeń spowodowanych dużą
aktywnością mikrobiologiczną należą problemy smaku i zapachu, intensyfikacji barwy i mętności,
okresowo występujące deficyty tlenowe. Ponadto zdeponowane w osadach dennych obumarłe
mikroorganizmy, wraz z zatrzymanymi zanieczyszczeniami, są zródłem  wtórnego" zanieczyszczenia
wody. Obecność dużej ilości glonów utrudnia uzdatnianie wody oraz wykorzystanie jej w wielu
gałęziach gospodarki. Masowy rozwój glonów, tzw. zakwity, obserwuje się w miesiącach letnich (maj-
wrzesień) i wówczas zawartość związków biogennych rozpuszczonych w wodzie może się gwałtownie
zmniejszyć. Natomiast w pozostałych miesiącach roku zawartość azotanów i nieorganicznych
związków fosforu zwykle zwiększa się (rys. 1.). Eutrofizację wód i jej skutki najczęściej stwierdza się
w jeziorach oraz w sztucznych zbiornikach zaporowych, a sporadycznie w wodach płynących ze
znaczną szybkością. Rozwój mikroorganizmów zaliczany jest do naturalnych czynników decydujących
o jakości wody. Do tej grupy czynników należą również: klimat, charakterystyka zlewni, budowa
geologiczna terenu, intruzja wód słonych oraz termiczna stratyfikacja wód w zbiornikach.
Zanieczyszczenia antropogeniczne mogą trafiać do wód ze zródeł punktowych i obszarowych. Do
pierwszych należą
głównie ścieki bytowo-gospodarcze i przemysłowe, wody
kopalniane, odcieki ze zorganizowanych wysypisk
odpadów, wycieki zanieczyszczeń, np. z cystern lub
innych urządzeń magazynujących lub transportujących te
substancje. yródłami obszarowymi są: spływy z dróg,
terenów zurbanizowanych i wykorzystywanych rolniczo,
suche i mokre opady atmosferyczne, odcieki z niezorgani-
zowanych wysypisk odpadów oraz skutki erozji i
działalności rekreacyjnej. Większość z przedstawionych
czynników wpływa bezpośrednio na jakość wód
powierzchniowych, bardziej niż wody podziemne
narażonych na skutki działalności człowieka.
WYMAGANY SKAAD WODY WYKORZYSTYWANEJ W PRZEMYÅšLE
Wymagany skład fizyczno-chemiczny i bakteriologiczny (biologiczny) wody
wykorzystywanej w przemyśle określają odpowiednie normy branżowe i są różne w zależności od
przeznaczenia wody.
W dużych zakładach przemysłowych używane mogą być wody o różnej jakości, inne do celów
produkcyjnych, a inne np. do chłodzenia, hydrotransportu. W związku z tym układy oczyszczania wody
2
na potrzeby przemysłu mogą być bardzo proste lub złożone.
Ponieważ nie do wszystkich celów przemysłowych niezbędna jest woda o bardzo dobrej jakości, to w
wielu zakładach przemysłowych, tam gdzie jest to możliwe, stosuje się obiegi szeregowe, w których
ścieki powstające w jednym wydziale po ich oczyszczeniu w wymaganym stopniu wykorzystywane są
jako wody w innym wydziale. Ze względu na racjonalizację w gospodarowaniu wodą, często stosuje się
obiegi zamknięte, co pozwala na zmniejszenie zużycia wody oraz ilości powstających ścieków.
Wiele zakładów przemysłowych na świecie wykorzystuje do celów produkcyjnych oczyszczone
ścieki miejskie, a do celów chłodniczych wodę odnowioną. Są jednak takie gałęzie przemysłu, w
których używana woda powinna być lepszej jakości niż woda do picia i na potrzeby gospodarcze.
Generalnie woda produkcyjna dla zakładów przemysłu spożywczego powinna odpowiadać
przepisom dotyczącym wody przeznaczonej na zaopatrzenie ludności. Jednak dla niektórych gałęzi
przemysłu spożywczego woda powinna zawierać mniej żelaza i manganu niż woda do picia,
charakteryzować się mniejszą intensywnością barwy, czasami mniejszą twardością i powinna być
pozbawiona całkowicie substancji powodujących smak i zapach, a maksymalne stężenie azotanów nie
może być większe od 10 g N/m3. Dopuszczalny skład wód wykorzystywanych w przemyśle
spożywczym w USA podano w tabeli 18.1. Woda wykorzystywana do produkcji
Tabela 2. Skład wód w przemyśle spożywczym wg przepisów USA
Wskaznik Jednostka Wartość
dopuszczalna
Kwasowość g H2S04/m3 0
Zasadowość g CaC03/m3 250
pH - 6,8-8,5
Twardość g CaC03/m3 250
Wapń g Ca/m3 100
Chlorki g Cl/m3 250
Siarczany g S04/m3 250
Żelazo g Fe/m3 0,2
Mangan g Mn/m3 0,2
Krzemionka g Si02/m3 50
Fenole g/m3 0
Azotany g N/m3 10
Azotyny g N/m3 0
Barwa g Pt/m3 5
Substancje rozpuszczone g/m3 500
Zawiesiny g/m3 10
Ekstrakt chloroformowy z węgla g/m3 0,2
żywności musi być pewna pod względem bakteriologicznym i nie powinna zawierać ubocznych
produktów utleniania i dezynfekcji. Są również gałęzie przemysłu (fermentacyjny, mleczarski), w
których woda nie może zawierać nadmiaru środka dezynfekcyjnego.
Woda dla przemysłu włókienniczego powinna mieć ograniczoną twardość, mętność, barwę i
praktycznie nie powinna zawierać żelaza i manganu.
Woda do farbowania powinna mieć twardość 1,5 val/m3 i barwę < 20 g Pt/m3, żelazo i mangan
łącznie < 0,2 g/m3 i być pozbawiona zawiesin.
Woda do bielenia, przy którym używa się silnych utleniaczy, nie może zawierać żelaza > 0,05 g
Fe/m3 i manganu > 0,1 g Mn/m3, gdyż wytrącające się po utlenieniu związki żelaza i manganu
powodują plamy. Woda do prania, płukania i barwienia powinna mieć twardość < 3,5 val/m3. Wapń i
magnez powodują strącanie niektórych barwników. Chrom może tworzyć kompleksy z barwnikami i
powodować nierówne barwienie. Woda dla przemysłu tekstylnego powinna mieć skład często lepszy od
wody do picia. W zakładach tekstylnych istnieje możliwość szeregowego wykorzystania wód przez
wydziały produkcyjne o niższych wymaganiach w stosunku do jakości wody. Częściowe zamknięcie
obiegów umożliwia również odzysk niektórych produktów, np. barwników.
Skład wody dla przemysłu papierniczego zależy od gatunku produkowanego papieru. Najwyższe
gatunki wymagają najlepszej jakości wody. Barwa wody może wynosić od 15 g Pt/m3, dla produktów o
najwyższej jakości, do 100 g Pt/m3, dla tektury i papieru gazetowego, zawiesiny od 0 do 20 g/m3,
3
utlenialność 6-25 g 02/m3, pH 7,0-7,5, twardość ogólna 0,8-8,0 val/m3, żelazo 0,1-2,0 g Fe/m3, mangan
0,05--0,5 g Mn/m3 [4].
Ponieważ nie tylko rodzaj przemysłu, ale również poszczególne działalności produkcyjne mają
odpowiednie wymagania odnośnie do jakości wody, w dalszej części instrukcji omówione zostaną
wymagania stawiane wodzie do celów budowlanych.
WODA DO CELÓW BUDOWLANYCH
Woda jest dobrym rozpuszczalnikiem większości substancji stałych, dlatego stanowi w
budownictwie, obok spoiw mineralnych, jeden z podstawowych składników zapraw i betonów.
Odpowiednia zawartość wody zarobowej umożliwia przebieg procesu wiązania przy jednoczesnym
nadaniu zaprawie odpowiedniej konsystencji i urabialności.
Składniki spoiwa częściowo rozpuszczają się w wodzie, ulegając przy tym hydrolizie i hydratacji.
Z nasyconego roztworu wodnego częściowo wydzielają się produkty w postaci koloidalnej (proces
wiązania zapraw), które następnie przechodzą w stan krystaliczny. Siły van der Waalsa działające
pomiędzy cząstkami koloidalnego osadu, zostają wówczas zastąpione znacznie większymi siłami
wiązań atomowych i jonowych działających pomiędzy elementami sieci krystalicznej. Stopniowo cała
masa twardnieje i wzrasta jej wytrzymałość.
W omawianym procesie bierze udział część wody zarobowej, pozostała ilość zapewnia uzyskanie
odpowiedniej konsystencji.
Do zarabiania betonów i zapraw stosuje się wodę pitną (np. wodociągową) lub wody naturalnych
cieków, zbiorników otwartych oraz wód podziemnych. Muszą być one przedtem poddane badaniom
laboratoryjnym.
Woda występująca w przyrodzie wzbogacona jest często wieloma substancjami pochodzenia
mineralnego i organicznego. Wiele z tych związków wywołuje zakłócenia procesu wiązania cementu,
obniża wytrzymałość betonów i zapraw, co może prowadzić do awarii budowlanych. Zanieczyszczenia
wody zarobowej mogą powodować nieestetyczne plamy na powierzchni betonu, jak również
doprowadzić do korozji zbrojenia w żelbecie.
Składnikami wody, które w zasadniczy sposób wpływają na te niekorzystne procesy, są:
- siarczany,
- siarkowodór,
- substancje humusowe,
- cukry.
Siarczany reagują ze składnikami zaczynu cementowego, tworząc związki znacznie zwiększające
objętość układu i krystalizujące z przyłączeniem dużej liczby cząstek wody, np. sól Candlota, czyli
uwodniony siarczano(VI)glinian wapnia
3 CaO " A12O3 " 3 CaSO4 " 31 H2O
Siarkowodór reaguje z wodorotlenkiem wapnia. Produkt tej reakcji - wodorosiarczek wapnia -
Ca(HS)2 - jest łatwo rozpuszczalny w wodzie i nie wykazuje właściwości wiążących. Jednocześnie
siarkowodór i siarczki ulegają łatwo reakcji utleniania tworząc jony siarczanowe(IV) i
siarczanowe(VI).
Cukry - tworzą z tlenkiem wapnia nietrwałe związki, w których cukier odgrywa rolę kwasu, np sól
wapniowa sacharozy 3 CaO " C12H22O11 Obecność cukru w wodzie zarobowej jest bardzo szkodliwa,
gdyż hamuje proces wiązania betonu i obniża jego wytrzymałość. Niekiedy obecność cukru może
całkowicie uniemożliwić wiązanie.
Substancje humusowe występują głównie w gruntach i glebach bagiennych oraz torfowiskach.
Należy do nich m.in. kwas huminowy. Kwas huminowy ma cztery grupy kwasowe zdolne do reakcji,
posiada bardzo dużą masę, a z wodorotlenkiem wapnia tworzy nierozpuszczalny huminian wapniowy.
Kwasy humusowe są składnikami gleby próchnicznej, która zbudowana z drobnych cząstek
zawiera czasem resztki tkanki roślinnej lub zwierzęcej.
4
W naszym kraju norma PN-88/B-32250 określa wymagania i metody badań wody używanej jako
wody zarobowej. Według tej normy w zależności od przeznaczenia rozróżniamy dwie odmiany wody
zarobowej:
odmianę 1 - wodę do betonów, zapraw i zaczynów, w których jest spoiwo cementowe lub
cementowo-wapienne,
odmianę 2 - wodę do betonów i zapraw wykonywanych z innych niż w odmianie 1 spoiw
mineralnych.
Powyżej cytowana norma określa wymagania ogólne (tab.3) i szczegółowe (tab.4).
Tabela 3.
Lp. Wymagania ogólne wody zarobowej
1 Barwa Powinna odpowiadać barwie wody wodociągowej
2 Zapach Woda nie powinna wydzielać zapachu gnilnego
3 Zawiesina Woda nie powinna zawierać zawiesiny, np. grudek, kłaczków
4 pH Nie mniej niż 4
Tabela 4.
Lp. Wymagania szczegółowe wody zarobowej Odmiana wody
zanieczyszczenie jednostka nie więcej niż 1 2
1 Siarkowodór mg/dm3 20 + -
2 Siarczany mg/dm3 600 + -
3 Cukry mg/dm^ 500 + -
4 Chlorki mg/dm3 400 + -
5 Twardość ogólna mg/dm3 10 + +
6 Sucha pozostałość mg/dm3 1500 + +
Znak "+" oznacza, że dana cecha dla danej odmiany jest wymagana.
Badania wody należy wykonywać w przypadku poboru wody z nowego zródła lub gdy w
dotychczas wykorzystywanym ujęciu nastąpiło pogorszenie jej parametrów.
W przypadku stosowania wody pitnej wymagane jest jedynie badanie zawartości siarkowodoru
oraz zawartości cukru.
Wody mineralnej nie należy stosować do wykonywania betonu i zapraw.
BADANIA WODY ZAROBOWEJ
Chemiczne oddziaływanie poszczególnych zanieczyszczeń zawartych w wodach naturalnych i
przemysłowych wywołuje różnorodne uszkodzenia betonu i zapraw. Konieczną więc jest dokładna
znajomość składu zanieczyszczeń wykorzystywanych wód, jak i stanowiących ich otoczenie.
Badania laboratoryjne obejmujÄ…:
- badania właściwości fizycznych wody zarobowej: zapachu, klarowności, barwy,
- analizę jakościową i ilościową następujących składników: jonów siarczanowych, siarkowodoru,
chlorków, suchej pozostałości, związków humusowych i cukrów
BADANIA OGÓLNE WODY ZAROBOWEJ
Wykonanie oznaczenia 1. Sprawdzenie barwy
Badanie należy wykonać przez porównanie barwy wody badanej z wodą wodociągową. Badaną
próbkę 200 cm3 i próbkę wody wodociągowej umieszcza się w zlewkach o pojemności 250 cm3.
Ocena barwy próbek jest wizualna i powinna być zgodna z wymaganiami Lp. 1 z tabeli 3.
5
Wykonanie oznaczenia 2. Sprawdzenie zapachu
Określenie zapachu należy wykonać bezpośrednio po pobraniu próby. Próbkę wody należy przenieść
do probówki i zamknąć korkiem oraz, po dokładnym wymieszaniu i szybkim usunięciu korka, od razu
wąchać. Ocena jest organoleptyczna i polega na określeniu typu zapachu i jego intensywności (Lp.2
tabela 3.).
Wykonanie oznaczenia 3. Sprawdzenie obecności zawiesiny
Badanie wykonuje się bezpośrednio po pobraniu próby wody. Próbę tę umieszcza się w wysokiej
zlewce o pojemności 250 cm3. Ocena wyniku badań jest wizualna i powinna być zgodna z
wymaganiami Lp. 3 z tabeli 3.
Wykonanie oznaczenia 4. Oznaczanie odczynu (pH)
Badanie wykonuje się bezpośrednio po pobraniu próby wody przy użyciu pehametru. Dopuszcza się
sprawdzenie pH uniwersalnym papierkiem wskaznikowym.
BADANIA SZCZEGÓAOWE WODY ZAROBOWEJ
Wykonanie oznaczenia 5. Oznaczanie siarkowodoru
Zasada oznaczenia polega na przeprowadzeniu rozpuszczalnych siarczków w wolny siarkowodór, który z
octanem ołowiu tworzy czarny osad siarczku ołowiu. Do probówek należy wlać po 5 cm3 badanej wody,
dodać kilka kropli stężonego kwasu solnego. Probówki przykryć bibułą nasyconą roztworem octanu
ołowiu i lekko podgrzać. Obserwować czy nastąpi ściemnienie bibuły - świadczące o wytworzeniu się na
niej siarczku ołowiu. W przypadku ściemnienia bibuły stwierdza się obecność siarkowodoru powyżej
20 mg/dm3.
Wykonanie oznaczenia 6. Oznaczenie zawartości siarczanów(VT) metodą Winklera
Oznaczenie siarczanów metodą Winklera polega na określeniu czasu od momentu wprowadzenia do
próbki badanej wody roztworu chlorku baru, do momentu zmętnienia cieczy. Do 5 cm3 badanej próby
wody w probówce należy dodać 2,5 cm3 10% BaCl2 i w chwili rozpoczęcia wprowadzania do wody
chlorku baru włączyć stoper oraz zmierzyć czas, jaki upłynął do momentu wystąpienia zmętnienia
wody. Na podstawie tabeli 5 oszacowuje się zawartość jonów siarczanowych w wodzie w mg/dm3.
W przypadku natychmiastowego zmętnienia cieczy, próbę rozcieńczyć dwudziestokrotnie wodą
destylowaną i powtórzyć oznaczenie.
6
Tabela 5.
Przybliżona zawartość jonów SO42- w wodzie (metoda Winklera)
Mętnienie po Zawartość jonu siarczanowego
upływie sekund [mg/dm3]
0 obfity osad >600
0 zmętnienie -600
5 100
7 80
10 70
15 60
20 50
30 40
45 30
60 25
120 15
300 10
Wykonanie oznaczenia 7. Oznaczenie zawartości cukrów
Zasada oznaczenia polega na przeprowadzeniu reakcji cukru ze stężonym kwasem siarkowym w
obecności ą-naftolu i obserwacji powstającego zabarwienia cieczy. Do kolby stożkowej wlać 50 cm3
badanej wody, dodać 1 cm3 1 m kwasu solnego i ogrzewać przez 30 minut na wrzącej łazni wodnej.
Ciecz wystudzić i wypłukać nią dobrze wymytą probówkę. Do cieczy pozostałej na ściankach dodać 3
krople roztworu ą-naftolu i 1 cm3 stężonego kwasu siarkowego. Ciecz w probówce dokładnie
wymieszać i obserwować jej barwę, mierząc czas do wystąpienia zabarwienia. Na podstawie danych z
tabeli 6.4 określić przybliżone zawartości cukrów. Równolegle przeprowadzić ślepą próbę z wodą
destylowaną. W przypadku natychmiastowego pojawienia się fioletowego zabarwienia cieczy należy
próbę dziesięciokrotnie rozcieńczyć wodą destylowaną i powtórzyć oznaczenie.
Tabela 6.
Przybliżona zawartość cukrów w wodzie
Barwa i czas do jej wystąpienia Zawartość cukru w wodzie
% mg/dm3
Fioletowoczerwona występująca natychmiast 0,01 100
Czerwonoróżowa powstająca po kilku sekundach 0,001 10
Jasnoróżowa powstająca po 1 do 2 minut 0,0005 5
Wykonanie oznaczenia 8. Oznaczenie chlorków
Oznaczenia chlorków dokonujemy poprzez miareczkowanie badanej próbki za pomocą mianowanego
roztworu AgNO3 (metoda Mohra). Do kolby, stożkowej o pojemności 250 cm3 odmierzyć pipetą.
100 cm3 badanej wody. Następnie dodać 1cm3 roztworu K2CrO4 i miareczkować, mianowanym
roztworem AgNO3 do momentu zmiany zabarwienia osadu żółtozielonkawego na żółtobrunatne.
Odczytać objętość AgNO3 zużytego na miareczkowanie próbki wody - v. Od ilości cm3 AgNO3-
zużytych na zmiareczkowanie próbki należy odjąć poprawkę 0,3 cm3 zużytych na wytworzenie
Ag2CrO4, w objętości 100 cm3 wody.
1 cm3 roztworu mianowanego AgNO3 odpowiada 0,5 mg Cl-.
Zawartość jonów chlorkowych w wodzie obliczyć według wzoru:
x = (v - 0,3) 0,5·10 = (v  0,3)·5 [mg/dm3] Cl-.
7
Wykonanie oznaczenia 9. Oznaczenie suchej pozostałości
Oznaczenie suchej pozostałości polega na odparowaniu znanej objętości wody, wysuszeniu w
temperaturze 105°C (378 K) do staÅ‚ej masy i na zważeniu. Do uprzednio wyprażonej i zważonej
parownicy odmierzyć 50 cm3 badanej wody i powoli odparowywać roztwór na wagosuszarce, do
uzyskania stałej masy. Wartości suchej pozostałości obliczyć wg wzoru:
(b - a) × 50
x= [mg/dm3]
v
w którym:
b - masa parownicy z osadem [mg],
a - masa parownicy bez osadu [mg],
v - objętość odparowanej próbki wody [cm3].
Wykonanie oznaczenia 10. Oznaczenie kwasu humusowego
Związki humusowe ekstrahuje się alkoholem amylowym w środowisku wyraznie kwaśnym. Następnie
przeprowadza się je do rozcieńczonej warstwy wodnej roztworu wodorotlenku sodowego.
Intensywność zabarwienia alkalicznej warstwy wodnej jest proporcjonalna do stężenia substancji
humusowych. Czułość oznaczenia wynosi około 1 mg/dm3 związków humusowych, bez rozcieńczenia
próbki wody można oznaczać do 20 mg/dm3 tych związków. Próbkę badanej wody o objętości 250 cm3
umieścić w rozdzielaczu, dodać 5 cm3 kwasu siarkowego(VI). Wymieszać zawartość rozdzielacza i
dodać 25 cm3 alkoholu amylowego. Wstrząsać w ciągu 30 sekund i pozostawić w spokoju przez 2
godziny do rozdzielenia się warstw. Usunąć z rozdzielacza dolną warstwę wodną i pozostawić w nim
zawiesiny w międzyfazie oraz warstwę alkoholową.
Następnie wstrząsać łagodnie ekstrakt w rozdzielaczu i po chwili usunąć nadmiar fazy wodnej. Do
rozdzielacza z ekstraktem w alkoholu amylowym dodać 25 cm3 roztworu wodorotlenku sodu i
wstrząsać w ciągu 10 sekund. Po odstaniu przez 10 minut odprowadzić około 2-4 cm3 warstwy wodnej
przez rurkę rozdzielacza w celu usunięcia z niej pozostałości kwasu. Następnie 10-12 cm3
zabarwionego roztworu wodnego odprowadzić do probówki, ochłodzić w strumieniu zimnej wody
wodociągowej i tak otrzymany przezroczysty ekstrakt wlać do kuwety kolorymetrycznej.
Zmierzyć absorbancję tego roztworu i odjąć od niej absorbancję ślepej próby, sporządzonej z 250 cm3
wody destylowanej zgodnie z wykonaniem oznaczenia. Zawartość kwasów humusowych w wodzie
należy obliczyć ze wzoru:
a × 34 × 250
x = [mg/dm3]
v
w którym:
a -wartość skorygowanej ekstynkcji wodnej ekstraktu alkalicznego
34 - współczynnik empiryczny (ą10%),
v - objętość próbki wody użytej do oznaczenia [cm3].
WYNIKI I WNIOSKI
Wyniki uzyskane w trakcie oznaczeń zestawić w samodzielnie zaprojektowanej tabeli wyników.
Uzyskane wartości porównać z danymi określającymi przydatność wody do celów budowlanych
podanymi w tabelach 3 i 4. Podać wnioski z oznaczeń.
8


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Ćwiczenie nr 14 – Zaawansowane możliwości programu
Ćwiczenie nr 14
Ćwiczenia nr 2 i 3 (z 14)
Ćwiczenia nr 4 i 5 (z 14)
Ćwiczenia nr 6 i 7 i 8 (z 14)
Cwiczenie nr Analiza ilosciowa Alkacymetria Oznacznie weglanow i wodoroweglanow
Cwiczenie nr Analiza ilosciowa Kolorymetria Kolorymetryczne oznacznie? 3 , PO4 3
Ćwiczenie nr XXX 14
cwiczenie nr 6 analiza elektromechaniczna mems pop
Cwiczenie nr Iloczyn jonowy wody Pojecie pH

więcej podobnych podstron