Spektrometr NMR Post p w dziedzinie aparatury JEOL JNM-3H-60 Magnes nadprzewodz cy Variana do spektrometru 900 MHz 1 Najwa niejsze cz ci spektrometru komputer konsola magnes sonda Spektrometr 400 MHz (Varian Unity/INOVA) 2 Porty nape niania LN LHe Magnes nadprzewodz cy 2 Pró nia 77 K Cewka nadprzewodz ca 4 K Koncentryczne naczynia na ciek y hel i ciek y azot 1. Magnes nadprzewodz cy (kriostat) 2. Sonda (g owica) 3. Próbka 4. Zmieniacz próbek 5. Cewki dostrojenia jednorodno ci pola magnetycznego ( shimy ) Quench magnesu 900 MHz Brukera 3 Sondy (g owice) NMR Sonda (g owica) NMR Zadania i mo liwo ci sondy NMR: 1. Lokuje próbk w obszarze jednorodnego pola magnetycznego. 2. Zawiera obwód RF z cewk nadawczo-odbiorcz . 3. Umo liwia rotacj próbki (poprawienie jednorodno ci B0 lub MAS). 4. Umo liwia zwykle pomiary temperaturowe. 5. Mo e zawiera cewki gradientowe do MRI i/lub wyboru cie ek koherencji. 6. Mo e zawiera goniometr do pomiarów na monokryszta ach. 4 Sondy (g owice) NMR Sondy (g owice) NMR 5 Duplekser Tryb nadawania Tryb odbioru Nadajnik 1. Syntetyzer 2. Przesuwnik fazy 3. Bramka 4. Programator impulsów 5. Wzmacniacz 6 Formowanie impulsów zmiana fazy Formowanie impulsów - bramkowanie 7 Formowanie impulsów: zmiana fazy + bramkowanie Odbiornik 8 Detekcja kwadraturowa Mikser 1 1 cos A cos B cos A B cos(A B) cos Asin B sin(A B) sin(A B) 2 2 1 A cos( 0t) cos( RFt) A cos( 0 RF)t cos( 0 RF)t 2 Sygna NMR odniesienia 1 A cos( 0t) cos( RFt / 2) A cos( 0 RF)t cos( 0 RF)t 2 1 A cos( 0t) sin( RFt) A sin( 0 RF)t sin( 0 RF)t 2 Sygna NMR odniesienia Wy sze cz sto ci wycina filtr dolnoprzepustowy ! 9 Konwerter analogowo-cyfrowy (ADC) 2-bitowy ADC mo e zapisa podczas 1 próbkowania 4 liczby binarne (22): 00, 01, 10 i 11. Gdy analizowany sygna nie pasuje do którego z 4 poziomów, to wybierany jest 2 poziom najbli szy. Powoduje to b dy w digitalizacji. B dy digitalizacji mo na 3 zmniejszy stosuj c ADC o wi kszym zakresie dynamicznym: n-bitowy ADC ma 2n poziomów na wyj ciu. 4 czas 6-bitowy ADC / 8-bitowy ADC / 64 poziomy 256 poziomów Mnóstwo ma ych digitalizacyjnych Brak zniekszta ce . pasm bocznych ! Schemat jednokana owego spektrometru NMR 10