POMIAR STĘŻENIA ROZTWORU KOLOIDALNEGO METODĄ
NEFELOMETRYCZNĄ
Celem ćwiczenia jest zapoznanie się ze zjawiskiem zmętnienia roztworów. Zjawisko to zostało wyko-rzystane do celów analitycznych. Znając stopień zmętnienia roztworu można oznaczyć stężenie składnika tworzą-
cego zawiesinę lub roztwór koloidalny. Stężenie roztworu koloidalnego wyznaczamy przez pomiar natężenia światła rozproszonego pod danym kątem. Do tego celu wykorzystuje się spektrofotometr "Spekol" z przystawką nefelometryczną, w którym mierzymy natężenie światła rozproszonego pod kątem 900. W ćwiczeniu wyznaczamy stężenie roztworu koloidalnego AgBr. Tworzy się on w wyniku zmieszania roztworu AgNO3 (roztwór A) i KBr (roztwór B),
Ag+ + Br- ----> AgBr
UWAGA: Po wejściu na salę przyrząd pomiarowy SPEKOL-11 włączyć do sieci i nacisnąć włącznik sieciowy (6). Po upływie ok. 20 min przyrząd jest gotowy do pomiarów.
Opis oznaczeń cyfrowych:
1. Przełącznik przesłony światła. 2. Uchwyt kuwety. 3. Kuweta. 4. Szafka fotokomórki. 5. Bęben do nastawiania długości fali. 6. Przycisk wyłącznika sieciowego. 7. Okienko wskaźnikowe. 8. Klawiatura "rodzaj pomiaru". 9.
Klawiatura wprowadzania danych dotyczących pomiaru.
PRZEBIEG ĆWICZENIA:
Roztwory A i B mają stężenie 5⋅10-3 mol/dm3.
1. Z roztworów A i B pobrać do naczynia miarowego po 5 ml i uzupełnić wodą destylowaną do 20 ml (otrzymujemy roztwór wyjściowy o stężeniu 2.5⋅10-3 mol/dm3).
2. Z roztworu wyjściowego przygotowujemy 5 roztworów o stężeniach odpowiednio równych: 0.5⋅10-4, 1⋅10-4, 1.5⋅10-4, 2⋅10-4, 2.5⋅10-4. Otrzymujemy je nalewając ilości roztworu wyjściowego podane w tabeli 2. formularza ćwiczeniowego uzupełniając objętości próbek wodą destylowaną do 25 ml.
3. Roztwór wyjściowy (po operacji z punktu. 2 zostało go 12.5 ml) uzupełnić do 25 ml wodą destylowaną -
otrzymujemy stężenie 12.5⋅10-4 mol/dm3; roztwór ten nazwiemy roztworem C - posłuży on do przeprowadzenia badania zmętnienia w funkcji długości fali.
4. Nastawiamy na bębnie SPEKOLA długość fali 400 nm i wprowadzamy kuwetę z wodą destylowaną w bieg promieni. Wybieramy opcje FL → Z - FL → FAKT (w okienku wyświetlacza powinna pojawić się cyfra 1.0000).
5. Następnie wyjmujemy kuwetę z wodą i w bieg promieni wprowadzamy kuwetę wypełnioną roztworem C. Wybieramy opcje FAKT → R. Przeprowadzamy pomiar zmętnienia w funkcji długości fali dla roztworu C i sporzą-
dzamy wykres tej zależności. Pomiary wykonujemy dla przedziału długości fal od 400 nm do 560 nm, zmieniając długość fali co 10 nm.
6. Z wykresu wyznaczamy długość fali, dla której zmętnienie roztworu osiąga wartość maksymalną. Na bębnie długości fali ustawiamy odczytaną z wykresu wartość. Podczas ustawiania tej długości fali kuweta z roztworem C
powinna znajdować się wewnątrz przyrządu pomiarowego.
7. Następnie kolejno wyznaczamy zmętnienia roztworów przygotowanych w punkcie 2. (w kolejności od stężenia największego do najmniejszego) przy ustalonej uprzednio długości fali. W tym celu wysuwamy karetkę (w okienku wyświetlacza pojawia się -OFL), napełniamy kuwetkę kolejnym roztworem i umieszczamy ją w przyrzą-
dzie pomiarowym. Na podstawie uzyskanych wyników sporządzamy wykres zmętnienia w funkcji stężenia roztworu.
8. Zmierzyć zmętnienie roztworu o nieznanym stężeniu Cx (przygotowanym przez prowadzącego ćwiczenia) i na podstawie wykresu (punkt 4.) wyznaczyć stężenie tego roztworu.
Wymagane wiadomości teoretyczne:
1. Układy koloidalne oraz ich własności optyczne.
2. Podstawy teorii Rayleigha rozpraszania światła.
3. Zjawisko Ramana.
4. Zasada działania nefelometru.
PROPONOWANA LITERATURA:
1. L. Sobczyk, A. Kisza; Chemia fizyczna dla przyrodników.
2. E. Szyszko; Instrumentalne metody analityczne.
3. M. Bryszewska, W. Leyko; Biofizyka dla biologów.
Ćwiczenie 22
Katedra Biofizyki
Zakład Biofizyki
Pomiar stężenia roztworu koloidalnego metodą
nefelometryczną
Podpis prowadzącego ćwiczenia
.......................................................
.......................................................
Imiona i nazwiska studentów
Wydział:
Data
Grupa studencka:
Stopień zaliczenia
Grupa ćwiczeniowa:
1. Zmierzyć natężenie światła rozproszonego przez roztwór koloidalny w zależności od długości fali światła padającego.
Długość fali λ [nm]
Natężenie
Długość fali λ [nm]
Natężenie
390
480
400
490
410
500
420
510
430
520
440
330
450
540
460
550
470
560
2. Na papierze milimetrowym wykreślić zależność natężenia światła rozproszonego od długości fali. Na podstawie wykresu wyznaczyć długość fali, dla której natężenie światła rozproszonego jest największe (λmax).
3. Dla λmax zmierzyć zależność natężenia światła rozproszonego od stężenia roztworu koloidalnego.
Stężenie roztworu wyjściowego wynosi: [mol/dm3]
Ilość roztworu
wyjściowego w
0,5
1
1,5
2
2,5
25 cm3 roztworu
cm3
cm3
cm3
cm3
cm3
Stężenie roztwo-
ru [mol/dm3]
Natężenie
4. Na papierze milimetrowym sporządzić wykres zależności natężenia światła rozproszonego od stężenia roztworu.
5. Zmierzyć natężenie światła rozproszonego przez badaną próbkę i na podstawie wykresu określić stężenie próbki cx.
cx = [mol/dm3]