Politechnika Wrocławska

Laboratorium Chemii Fizycznej (I-30)

24

Stalagmometria

I n s t r u k c j a s z a f k o w a

Przed przystąpieniem do wykonania ćwiczenia należy sprawdzić czy wyposażenie

stanowiska jest zgodne z rewersem szafkowym (ewentualne braki zgłosić laborantce),

pobrać sprzęt pomocniczy wskazany w rewersie. Wpisać się do rewersu (data,

nazwisko i imię, grupa zespół) i podpisać rewers.

Przygotowanie doświadczenia i cechowanie sondy

1. Odtłuścić stopkę stalagmometru przez przetarcie skrawkiem bibuły nasączonym

cieczą odtłuszczającą.

2. Ustawić stalagmometr tak, aby powierzchnia stopki była możliwie dokładnie

wypoziomowana. Do poziomowania służą śruby w nóżkach statywu.

3. Przepłukać dokładnie stalagmometr wodą destylowaną, w tym celu należy:

• Wcisnąć tłok strzykawki i zacisnąć ściskacz na rurce gumowej,

• zanurzyć stopkę stalagmometru w naczynku z wodą destylowaną i za pomocą

strzykawki wciągnąć przez rurkę gumową założoną na górny koniec

stalagmometru wodę do stalagmometru; napełniać należy ostrożnie aby woda (ani

żadna inna ciecz nie dostała się do rurki plastikowej łączącej strzykawkę ze

stalagmometrem),

• zwolnić ściskacz co spowoduje swobodny wypływ wody,

• po dwu- trzykrotnym przepłukaniu nabrać do stalagmometru wody (ok. ¾

objętości bańki.

4. Dokręcić ściskacz trójnika tak, aby przy wypływie tworzyły się krople z szybkością

nie większą niż 1 kropla na 20-30 s (po uregulowaniu nie zmieniać położenia śruby

ściskacza!).

5. Zaobserwować czy krople odrywają się od stopki a nie ześlizgują po jej powierzchni,

jeśli to następuje poprawić wypoziomowanie stalagmometru.

6. Z otrzymanego roztworu (o stężeniu c0 = 0,2 mol·dm–3) przygotować w kolbkach

miarowych sześć roztworów od stężeniach od 0,2 mol·dm–3 (c0) do ok. 0,01 mol·dm–3

(1/20c0). Najwygodniej jest postępować w następujący sposób:

• do kolbki miarowej à 25 cm3 odmierzyć pipetą 15 cm3 roztworu podstawowego i

dopełnić do kreski wodą destylowaną, po wymieszaniu przelać do zlewki,

• z otrzymanego roztworu odmierzyć do następnej kolbki miarowej (à 25 cm3) 15

cm3 i dopełnić do kreski,

• postępując w ten sposób sporządzić pozostałe roztwory.

7. Po wykonaniu tych czynności można przystąpić do pomiarów.

Wykonanie pomiarów

8. Suche i czyste naczynko wagowe zważyć wraz z przykrywka na wadze analitycznej z

dokładnością do 5 miejsc po przecinku (m0).

9. Wyznaczyć ciężar kropli wody. W tym celu napełnić stalagmometr wodą, a gdy

krople zaczną z niego miarowo wypływać, podstawić pod stopkę naczynka wagowe i

zebrać do niego 10 kropli wody. Naczynko wyjąć ostrożnie spod stalagmometru,

zamknąć pokrywką i ponownie zważyć na wadze analitycznej (m1 = m(0+10kr)).

Doświadczenie należy powtórzyć trzykrotnie [ciężar kropli: mk = 0,1(m1 – m0)].

10. Opróżnić stalagmometr, przepłukać go roztworem o najmniejszym stężeniu, napełnić

tym roztworem i wyznaczyć ciężar kropli tak jak opisano w punktach 8 i 9.

Uwaga: ważne jest aby pomiary przeprowadzać we właściwej kolejności – zaczynają od roztworu

najbardziej rozcieńczonego, a kończąc na roztworze nie rozcieńczanym (c0).

11. W podobny sposób wyznaczyć ciężary kropli pozostałych roztworów, napełniając

stalagmometr coraz to bardziej stężonymi roztworami.

12. Po zakończeniu pomiarów kilkakrotnie przepłukać stalagmometr wodą i sprawdzić jego

czystość przez ponowny pomiar ciężaru kropli wody. Jeśli otrzymana wartość mk jest

taka sama jak wyznaczona w pierwszym pomiarze oznacza to, że stalagmometr jest

dobrze wypłukany i można zakończyć pomiary. W przeciwnym wypadku należy go

jeszcze kilkakrotnie przepłukać i znów sprawdzić czystość.

Zakończenie pomiarów

13. Po zakończeniu pomiarów szkło laboratoryjne dokładnie umyć. Zlewki i naczynka

wagowe przemyć dodatkowo wodą bidestylowaną i wysuszyć. Uporządkować

zawartość szafki.

14. Zwrócić do dyżurki butelki z nie zużytą cieczą, i sekundomierz.

15. Zdać sprzęt laborantce i uzyskać jej podpis na sprawozdaniu.

16. Wyniki pomiarów pokazać prowadzącemu ćwiczenia i uzyskać jego akceptację.