Podstawowe pojęcia
Podstawowe pojęcia
Próbka:
Próbka:
Próbka
podzbiór populacji podlegający bezpośrednio badaniu ze względu
na daną cechę w celu wyciągnięcia wniosków o kształtowaniu się
wartości tej cechy w populacji.
Próbka laboratoryjna
próbka przygotowana z próbki ogólnej, reprezentująca właściwości
partii produktu, przeznaczona do prowadzenia analiz.
Próbka analityczna
część produktu z próbki laboratoryjnej przeznaczona w całości do
jednego oznaczenia lub wykorzystywana bezpośrednio do badania
lub obserwacji.
Próba ślepa (zerowa)
próba (badanie) wykonana w warunkach identycznych jak analiza
badanej próbki, ale bez dodania substancji oznaczanej.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Podstawowe pojęcia
Podstawowe pojęcia
Metoda analityczna:
Metoda analityczna:
sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.
sposób wykrywania lub oznaczania składnika próbki.
Wykrywanie
czynność mająca na celu stwierdzenie obecności lub nieobecności
określonego jonu lub związku (jonów lub związków) w badanej próbce.
Wykrywalność
najmniejsze stężenie lub ilość wykrywanego składnika w badanej
próbce, przy których można go jeszcze wykryć daną metodą z
określonym prawdopodobieństwem. Wielkość tę określano jako granicę
wykrywalności lub limit detekcji.
Oznaczanie
określenie ilościowej zawartości danego składnika w badanej próbce.
Oznaczalność
najmniejsze stężenie lub ilość oznaczanego składnika w badanej
próbce, przy których można jeszcze ten składnik oznaczyć daną
metodą. Wielkość tę określano także jako granica oznaczalności.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Preparatyka analityczna
Preparatyka analityczna
Preparatyka osadów
Preparatyka lotnych produktów
Preparatyka roztworów
Rozpuszczanie i roztwarzanie próbek nieorganicznych.
Rozpuszczanie
Rozpuszczanie zachodzi wtedy, gdy energia solwatacji jest większa niż
energia sieci krystalicznej. W ten sposób rozpuszczają się w wodzie
związki jonowe, a więc sole, kwasy, zasady oraz niepolarne związki
organiczne w niepolarnych rozpuszczalnikach organicznych.
Preparatyka roztworów
Roztwarzanie
Bardzo wiele oznaczanych ilościowo substancji, takich jak: metale,
stopy, minerały, gleba, próbki biologiczne, jest nierozpuszczalnych w
wodzie albo rozpuszczają się tylko w sposób ograniczony.
Próbki o charakterze nieorganicznym roztwarza się najczęściej w
kwasach nieutleniających: HCl, HBr, HF, rozcieńczonych H2SO4 i H3PO4.
W kwasach utleniających: HNO3, stężony H2SO4, stężony HClO4, albo w
mieszaninach tych kwasów roztwarza się wiele metali ulegając w
pierwszym etapie utleniania.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Preparatyka analityczna
Preparatyka analityczna
Przyspieszenie rozpuszczania lub roztwarzania
Rozdrobnienie
- roztwarzanie, jak i rozpuszczanie można przyspieszyć przez
rozdrobnienie próbki (co powoduje zwiększenie powierzchni
zetknięcia między dwiema fazami),
Mieszanie
Wzrost temperatury
Próbki nieorganiczne nierozpuszczalne w kwasach lub alkaliach
stapia się odpowiednio dobranymi topnikami. Stosuje się topniki
alkaliczne (Na2CO3, K2CO3, NaOHi Na2O2), kwasowe (KHSO4,
KHF, K2S2O7, B2O3) i utleniające (Na2O2, Na2CO3 + Na2O2).
Dobór środowiska
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Preparatyka analityczna
Preparatyka analityczna
Roztwarzanie próbek organicznych
(mineralizacja sucha i mokra).
Podłoże organiczne (materiały roślinne, żywność oraz materiały
biologiczne) - mineralizacja przeprowadzenie do roztworu z
całkowitym rozkładem matrycy organicznej.
Mineralizacja sucha spopielanie, polega na spalaniu próbki w
piecu muflowym w temperaturze 300-500oC lub w specjalnie
skonstruowanej rurze kwarcowej. Pozostałość po spaleniu rozpuszcza
się w kwasach i dopiero w tym roztworze oznacza się pierwiastki
nielotne, najczęściej metale.
Mineralizacja mokra polega na ogrzewaniu próbki z kwasami lub
ich mieszaninami. w zlewce, parownicy, albo w systemie
zamkniętym: w kolbach z chłodnicą zwrotną.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Preparatyka analityczna
Preparatyka analityczna
Inne metody mineralizacji.
Mineralizacja ciśnieniowa (w bombie teflonowej), to
mineralizacja na drodze mokrej w systemie zamkniętym. Próbkę z
kwasami utleniającymi umieszcza się w pojemniku teflonowym w
obudowie stalowej, szczelnie zamkniętej. Całość ogrzewa się w
temperaturze 180oC.
Mineralizacja mikrofalami metoda stosowana do
przeprowadzania do roztworu zarówno materiałów organicznych, jak
i nieorganicznych. Jest to pewna odmiana mineralizacji mokrej, która
przebiega kilkakrotnie szybciej pod wpływem ogrzewania w układzie
mikrofalowym. Niekiedy przeprowadza się ją pod ciśnieniem, w
specjalnie do tego celu skonstruowanych naczyniach.
Mineralizacja w strumieniu wzbudzonego tlenu tą metodą
można mineralizować tylko bardzo małe próbki. Aódeczkę z bardzo
małym materiałem umieszcza się w rurze kwarcowej w atmosferze
O2.
Mineralizacja przez naświetlanie promieniami UV
mineralizowaną próbkę w roztworze umieszcza się w tyglu
kwarcowym i przykrywa kwarcowym szkiełkiem zegarowym,
następnie naświetla lampą rtęciową nisko- lub wysokociśnieniową.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Ocena i interpretacja
wyników analizy chemicznej
" Każdy wynik analizy chemicznej, nawet wykonanej zupełnie
prawidłowo, jest obciążony mniejszym lub większym błędem.
" Błędy te mają zróżnicowany charakter
" mogą wynikać z niedoskonałości samej metody pomiarowej
" niedoskonałości przyrządów stosowanych w laboratorium
" istnieniu w analizowanej mieszaninie innych substancji, które
zniekształcają wyniki pomiarów,
" mogą być związane z niedoświadczeniem lub niesumiennością
osoby wykonującej analizę.
Rodzaje błędów
Błąd gruby
Błędem systematycznym
błędy metodyczne, aparaturowe, indywidualne.
Błąd przypadkowy.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Czułość, dokładność i precyzja metod analitycznych
Czułość metody, zwana również limitem oznaczalności (detekcji),
określa najmniejszą ilość substancji lub jej stężenie, jakie można realnie
zmierzyć metodą analityczną. Najlepsze metody analizy klasycznej
charakteryzują się czułością rzędu 10-5g, metody analizy instrumentalnej
często pozwalają oznaczać mniejsze ilości. Często dla obniżenia limitu
oznaczalności stosuje się zwłaszcza w metodach instrumentalnych wstępne
zagęszczanie analizowanego składnika, dzięki czemu można oznaczać
niektóre substancje na poziomie 10-15.
Dokładność metody polega na zgodności otrzymanych wyników z
wartością rzeczywistą. Ilościowo miarą dokładności jest wielkość błędu,
czyli różnica między otrzymanym wynikiem a wartością rzeczywistą; im
mniejszy błąd, tym większa dokładność.
Precyzja metody analitycznej jest to zgodność kolejnych otrzymywanych
wyników między sobą. Im mniejsze są różnice miedzy wynikami
poszczególnych oznaczeń, tym precyzja jest większa. Osiągnięcie dużej
dokładności jest niemożliwe bez dużej precyzji pomiarów, jednakże sama
precyzja, choćby bardzo znaczna, nie wystarcza do uzyskania wyników
dokładnych.
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Ocena jakości oznaczeń analitycznych
Powtarzalność metody rozumie się zgodność wyników uzyskiwanych
tą samą metodą i za pomocą tej samej aparatury podczas
wielokrotnego analizowania tych samych próbek przez jedną osobę.
Odtwarzalność to zgodność wyników uzyskiwanych podczas
analizowania tą samą metodą identycznych próbek, ale przez różnych
wykonawców, pracujących w różnych laboratoriach, lub w tym samym
laboratorium, lecz w innym czasie.
Miarą dokładności metody analitycznej jest błąd systematyczny
popełniany w trakcie analizy. Błąd ten można wyrazić na dwa sposoby:
Błąd bezwzględny
jest to różnica między wynikiem analizy a wartością rzeczywistą.
Błąd względny
to stosunek błędu bezwzględnego do wartości rzeczywistej;
najczęściej błąd względny wyraża się w procentach.
Ocena statystyczna wyników pomiarów
jest poza zakresem merytorycznym niniejszego wykładu:
Powtórzyć samodzielnie!
PDF created with FinePrint pdfFactory Pro trial version http://www.fineprint.com
Wyszukiwarka
Podobne podstrony:
Metody numeryczne w11Metody i techniki stosowane w biologii molekularnej14 EW ZEW Srodowisko do metody JohnaMetody badan Kruczekciz poradnik metody rekrutacji10z2000s21 Metodyka podziału zadań w sekcji ratownictwa chemiczno ekologicznegoNiekonwencjonalne metody leczeniaPO stosuje metody sowieckich zbrodniarzymetody spawania stali nierdzewnychBDO metody sporzadzania rachunkow pienieznychmetody nauczaniaMetodologia pracy umysłowej Esej na temat Metody uczenia się2008 Metody obliczeniowe 13 D 2008 11 28 20 56 53Zakażenia mikrobiologiczne nowoczesne metody ich wykrywania w przemysle spożywczymMetody doboru regulatora do UARwięcej podobnych podstron