Akademia Techniczno-Humanistyczna

w Bielsku-Białej

Ćwiczenie nr 10

Miareczkowanie konduktometryczne

Wstęp teoretyczny

Miareczkowanie konduktometryczne jest jedną z metod analizy instrumentalnej, której celem jest oznaczenie końcowego punktu miareczkowania za pomocą zmiany przewodnictwa roztworu.

Do miareczkowania konduktometrycznego najwygodniej jest zastosować elektrodę, zbudowaną z dwóch pasków blaszki platynowej wtopionej na rurce szklanej. Stała oporowa takiej elektrody ma wartość średnią i nadaje się do pomiaru przewodnictwa w szerokim zakresie przewodnictwa.

Istota miareczkowania polega na miareczkowaniu kwasu zasadą (lub na odwrót) lub mieszaniny kwasów. Wtedy bardzo ruchliwe jony wodorowe, są zastępowane mniej ruchliwymi kationami z wodorotlenku. Powoduje to spadek przewodnictwa. Po osiągnięciu punktu zobojętnienia, rośnie stężenie jonów hydroksylowych, które także są bardzo ruchliwe. Przewodnictwo zwiększa też jednocześnie coraz większa ilość jonów w roztworze. Przy miareczkowaniu słabych kwasów, nie zauważa się początkowego spadku przewodnictwa gdyż powstaje mocny elektrolit. Pomimo tego po osiągnięciu punktu równoważnikowego, stężenie jonów OH^— i ciągłe zwiększanie się sumy wszystkich jonów, powoduje powstanie wyraźnego załamania w punkcie zobojętnienia na krzywej miareczkowania. Przy miareczkowaniu mieszaniny mocny - słaby kwas, najpierw zostaje zneutralizowany mocny kwas.

Punkty końcowe wyznaczamy na podstawie krzywych.

Zestaw aparatury do miareczkowania konduktometrycznego przedstawiono poniżej

Tabelka pomiarowa i przykłady obliczeń

Lp	Objętość V[ml]	Przewodnictwo
1	0	3,37
2	1	2,40
3	2	1,64
4	3	1,16
5	4	1,19
6	5	1,38
7	6	1,38
8	7	1,56
9	8	1,90
10	9	2,47
11	10	3,56
12	11	3,97
13	12	4,54
14	13	4,99
15	14	5,49
16	15	5,87
17	16	6,22
18	17	6,76
19	18	7,09
20	19	7,47
21	20	7,83
22	21	8,14
23	22	8,62
24	23	8,90
25	24	9,45
26	25	9,80
27	26	10,01
28	27	10,31
29	28	10,66
30	29	11,00
31	30	11,30
32	31	11,50
33	32	11,90
34	33	12,15
35	34	12,35
36	35	12,68
37	36	12,96
38	37	13,24
39	38	13,47
40	39	13,65
41	40	13,98
42	41	14,16
43	42	14,32
44	43	14,62
45	44	14,84
46	45	15,03
47	46	15,34
48	47	15,55
49	48	15,69
50	49	15,89
51	50	16,05

Przykład obliczeń

a) Obliczenie przecięć prostych stycznych do wykresu

Proste wyznaczyliśmy korzystając z poniższego wzoru :

Prosta 1 przechodziła przez punkty o wsp.:

A=(1 ; 2,4)

B=(2 ; 1,64)

Wzór funkcji : y = -0,76x + 3,16

Prosta 2 przechodziła przez punkty o wsp.:

A=(8 ; 1,19)

B=(9 ; 2,47)

Wzór funkcji : y = 1,3x - 9,23

Prosta 3 przechodziła przez punkty o wsp.:

A=(3 ; 1,17)

B=(4 ; 1,19)

Wzór funkcji : y = 0,01x + 1,13

W miejscu przecięcia prostych 1 i 3 mamy objętość V_{1 NaOH} (wartość X), w miejscu przecięcia prostych 2 i 3 mamy objętość V_{2 NaOH} (wartość X).

Obliczenia dla prostej 1 i 3

y = -0,76x + 3,16

y = 0,01x + 1,13

0.01x+1,13=-0,76x + 3,16

0,77x=2,03

x=2,63

Obliczenia dla prostej 2 i 3

y = 1,3x - 9,23

y = 0,01x + 1,13

0,01x + 1,13=1,3x - 9,23

-1,29x=-10,36

x=8,03

b) Stężenie roztworu dla pierwszego pkt. przegięcia.

2,63ml NaOH - x

1000 ml - 0,1 mol/dm³

x= 0,000263 mol/dm³ (Stężenie NaOH)

X_NaOH=X_CH3COOH

0,000263 mol/dm³ - 5cm³

y - 1000 cm³

y=0,0526 mol/dm³ (Stężenie CH₃COOH)

c) Stężenie roztworu dla drugiego pkt. przegięcia.

8,03ml NaOH - x

1000 ml - 0,1 mol/dm³

x= 0,000803 mol/dm³ (Stężenie NaOH)

X_NaOH=X_CH3COOH

0,000803 mol/dm³ - 5cm³

y - 1000 cm³

y=0,1606 mol/dm³ (Stężenie CH₃COOH)

Wnioski:

Błędy jakie można było popełnić w trakcie wykonywania ćwiczenia

• Błędne odmierzenie objętości kwasów potrzebnych do wykonania ćwiczenia.

• Niedokładne miareczkowanie kwasu zasadą (nie po 1ml, a np. co 0,8).

• Ćwiczenie było dość monotonne więc można było przykładowo zapomnieć o tym, że dodało się już 1ml NaOH, lub że się nie dodało zasady.

• Błędy mogły wyniknąć z powodu zbyt szybkiego odczytu wartości przewodności roztworu, chodzi tutaj o brak ustalenia się stałej wartości na mierniku.

• Brak dostatecznego wymieszania roztworu po dodaniu zasady.

• Błędy mogły również wyniknąć z braku płukania elektrody wodą destylowaną.

• W trakcie pomiarów część wody destylowanej została przeniesiona za pomocą elektrody do naczynia z badanym roztworem, co spowodowało zmianę jego stężenia.

---