Numer ćwiczenia: 19	Temat ćwiczenia: Elektrody jonoselektywne. Wyznaczanie stężenia metodami dodatku wzorca.	Data wykonania doświadczenia: 18.11.08r.
				Data oddania sprawozdania: 20.01.09r.
Grupa: C2	Imię i nazwisko: Katarzyna Sarnek	Nazwisko sprawdzającego: dr M. Kępczyński
Uwagi:		Ocena:

1. Cel doświadczenia:

Celem przeprowadzonego doświadczenia było wyznaczenie stężenia jonów chlorkowych metodami dodatku wzorca z zastosowaniem elektrody jonoselektywnej.

2. Przebieg doświadczenia:

Wykonanie:

● Przygotowano serię roztworów o następujących stężeniach jonów chlorkowych: 0,1; 0,03; 0,01; 0,003; 0,001; 0,0003; 0,0001; 0,00003; 0,00001; 0,000003; 0,000001 mol/dm­³.

● Dla otrzymanych roztworów zmierzono potencjał chlorkowej elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia.

● Następnie zmierzono potencjał chlorkowej elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia w 50cm³ roztworu KCl o stężeniu 0,0003 mol/ dm­³

● Kolejno mierzono potencjał chlorkowej elektrody jonoselektywnej względem elektrody odniesienia po każdorazowym (8-krotnym) dodatku 0,5 cm³ roztworu KCl o stężeniu 0,01 mol/dm­³.

3. Zestawienie wyników:

Nr. roztworu	Stężenie Cl ^-[mol/dm^3]	-log­­ C	Potencjał [mV]	Temperatura [^oC]
1	0,000001	6,00	278	20,6
2	0,000003	5,52	275	20,6
3	0,00001	5,00	273	20,6
4	0,00003	4,52	268	20,6
5	0,0001	4,00	256	20,6
6	0,0003	3,52	236	20,6
7	0,001	3,00	212	20,6
8	0,003	2,52	192	20,6
9	0,01	2,00	160	20,6
10	0,03	1,52	132	20,6
11	0,1	1	99	20,5

Nr. roztworu	Potencjał [mV]	V ­­­KCl [cm^3]	V KCl dodana [cm^3]	Temperatura [^oC]
1	245	50,0	0,5	20.8
2	210	50,5	0,5	20.8
3	196	51,0	0,5	20.8
4	186	51,5	0,5	20.8
5	180	52,0	0,5	20.8
6	175	52,5	0,5	20.8
7	171	53,0	0,5	20.8
8	166	53,5	0,5	20.8
9	163	54,0	0,5	20.8

4.Opracowanie wyników:

Wykres krzywej kalibracji

Nachylenie krzywej kalibracyjnej, zakres prostoliniowości oraz granica oznaczalności

Do otrzymanej krzywej kalibracyjnej dopasowano prostą o równaniu:

SEM = A + B(-log c_Cl-).

Z otrzymanej prostej wynika, że nachylenie krzywej wynosi:

S = -B= -52,757 mV

E⁰ = A= 52,235 mV

Zakres prostoliniowości znajduje się pomiędzy wartościami logarytmu 1 a 4,52

Granicą oznaczalności jest stężenie 0,00003 mol/dm³.

Stężenia jonów chlorkowych w roztworze wyjściowym

Obliczono korzystając ze wzoru (nie uwzględniając efektu rozcieńczenia)

Obliczono korzystając ze wzoru (uwzględniając efekt rozcieńczenia)

Wyniki obliczeń zebrano w tabeli:

Vw [mL]	cx [mol/dm^3] Nie uwzględniając rozcieńczenia	cx [mol/dm^3] Uwzględniając rozcieńczenie
0,5	0,00037	0,000326
3,0	0,00047	0,000425

Stężenia jonów chlorkowych w roztworze wyjściowym według metody dwukrotnego dodatku wzorca.

•dla ∆V=0,5 cm³

Z=1,5

•dla ∆V=2,0 cm³

Z= 1,53

Zależność

Przecięcie linii trendu z osią V_w

0=0,0107V_w + 0,000006

V_w = -0,00056 dm³

C_x=

C_x=0,00056· 0,01/0,05 = 0,000112 mol/dm³

5. Dyskusja wyników:

W wyniku przeprowadzonego doświadczenia wyznaczono stężenie jonów chlorkowych w badanym roztworze.

Podczas obliczania stężenia jonów chlorkowych w badanym roztworze metodą jednokrotnego dodatku wzorca otrzymano wyniki bliższe prawidłowemu stężeniu dla objętości wzorca =0,5 ml. Różnice w wynikach mogą być spowodowane tym, że dodanie 3 ml wzorca jest obarczone większym błędem systematycznym niż jednokrotne dodanie 0,5ml. Na wyniki mógł mieć również czas oczekiwania na ustalenie się SEM.

Metodzie dwukrotnego dodatku wzorca otrzymano wynik bliższy wartości prawdziwej dla objętości wzorca =2ml niż dla objętości 0,5ml. Rozbieżność wyników może wynikać z tego, że do obliczeń użyto różnic SEM w obrębie trzech pierwszych pomiarów, czyli po dodaniu dwóch porcji wzorca, na które elektroda mogła jeszcze nie być w pełni czuła.

W metodzie Grana otrzymano stężenie jonów chlorkowych niezbyt bliskie wartości rzeczywistej najprawdopodobniej z powodu zbyt krótkiego czasu oczekiwania na ustalenie się SEM.

Stała Faradaya - stała fizyczna, która oznacza całkowity ładunek elektryczny jednego mola elektronów.

F = N_A e  

N_A - stała Avogadra,

e   - ładunek elektronu ( e = 1,6021917(70)×10^-19 C)

---