Anna Demczuk IM sem. IV

Ćwiczenie nr 7

KINETYKA REAKCJI INWERSJI SACHAROZY

1. Stężenie badanego roztworu C_o = 0,0967 g/cm³

skręcalnośc początkowa α_o = 12,9^o

2. badanie zmiany skręcalności α w czasie reakcji

po 7 minutach	11,7^o
po 10 minutach	6,3^o
po 20 minutach	3,7^o
po 30 minutach	1,5^o
po 40 minutach	-0,6^o
po 60 minutach	-2,4^o
po 80 minutach	-4^o

Skręcalnośc końcowa α_∞ = -4,3^o

3. Wyznaczenie skręcalności właściwej sacharozy

grubośc warstwy roztworu l = 2dm

- Dane literaturowe :
= 66,5⁰

- Względny błąd pomiaru:

4. Wyznaczenie skręcalności właściwej produktów hydrolizy

C₁₂H₂₂O₁₁ + H₂0 —> C₆H₁₂O₆ + C₆H₁₂O₆

_{sacharoza glukoza fruktoza}

Masa cząsteczkowa sacharozy (C₁₂H₂₂O₁₁): 342g

Masa cząsteczkowa glukozy / fruktozy (C₆H₁₂O₆): 180g

c_g,f = 0,0508 g

- Dane literaturowe:
(w temp. 20^oC)

-Błąd względny pomiaru:

5. Wyznaczanie stężeń C_s

Czas [min]	Kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji [^0]	Stężenie (cS) [g/cm^3]
7	11,7^o	0,086
10	6,3^o	0,060
20	3,7^o	0,045
30	1,5^o	0,033
40	-0,6^o	0,021
60	-2,4^o	0,011
80	-4^o	0,002

6. Sporządzenie wykresu zależności lnC_s = f(t)

Czas [min]	lncS
7	-2,4534
10	-2,8134
20	-3,1011
30	-3,4112
40	-3,8632
60	-4,5099
80	-6,0748

7. Znalezienie stałej szybkości k stosując metodę najmniejszych kwadratów.

xi	yi
7	-2,4534	49	6,019172	-17,1738
10	-2,8134	100	7,91522	-28,134
20	-3,1011	400	9,616821	-62,022
30	-3,4112	900	11,63629	-102,336
40	-3,8632	1600	14,92431	-154,528
60	-4,5099	3600	20,3392	-270,594
80	-6,0748	6400	36,9032	-485,984
∑xi=247	∑yi=-26,227	∑ =13049	∑ =107,3542	∑xiyi= -1120,77

- obliczenie współczynników A i B

A=
= -0,04508

B=
= -2,15618

-> Współczynnik kierunkowy (A) wyznaczonej prostej jest równy stałej szybkości reakcji (k):

k ≈ 0,04508 ± 0,0046 [1/min]

-> Równanie prostej opisującej zależność: lnC = f(t) jest równe y= -0,04508∙t - 2,15618

8. Błędy pomiaru:

Zasadniczymi błędami pomiaru w wykonanym doświadczeniu są:

- nieprecyzyjny pomiar czasu (przesunięcie czasowe pomiędzy zanotowanym czasem wykonania pomiaru a odczytem kąta na skali pomiarowej)

- nieprecyzyjny odczyt kąta skręcenia

Na podstawie danych literaturowych przyjmujemy za pewne, bezbłędnie wyznaczone wielkości:

= 66,5^{0 -} skręcalność właściwą sacharozy

- skręcalność właściwą cukru inwertowanego

Przyjmując równanie regresji: y= -0,04508∙t - 2,15618

obliczamy błąd względny pomiaru, zakładając, iż zależy on jedynie od powyżej wymienionych czynników:

Ponieważ wartość stężenia sacharozy w danej chwili czasu t szacujemy na podstawie odczytu kąta skręcenia, błąd oceny wartości stężenia jest uwarunkowany maksymalnym błędem oceny wartości kąta. Za maksymalny błąd odczytu kąta przyjmujemy:

Posługując się wcześniej wyprowadzonym wyrażeniem:

i przyjmując jednocześnie za bezbłędne wartości literaturowe kąta skręcenia płaszczyzny światła spolaryzowanego dla sacharozy i dla cukru inwertowanego mamy:

Z różnicy powyższych wartości obliczam ΔC= f(Δα):

Przyjmując za dokładność pomiaru czasu Δt = 1 min, oraz uwzględniając, że największy błąd w wyznaczaniu wartości k popełniamy poprzez nieprecyzyjne określenie pierwszego czasu pomiaru kąta (gdy reakcja inwersji przebiega najszybciej) po podstawieniu otrzymujemy

Obliczony w ten sposób błąd jest błędem maksymalnym, jaki możemy popełnić podczas wyznaczania stałej równowagi dla 1 pomiaru kąta.

Celem bardziej precyzyjnego jego określania należy obliczyć błąd dla każdego pomiaru kąta:

Czas [min]	Stężenie [g/cm^3]	Błąd
7	0,086	0,007732
10	0,060	0,008156
20	0,045	0,003383
30	0,033	0,002313
40	0,021	0,002144
60	0,011	0,00202
80	0,002	0,006239

Z powyższego zestawienia widzimy, że popełniany błąd osiąga minimum dla wartości środkowych przedziału czasu.

Całkowity błąd możemy potraktować jako średnią arytmetyczną błędów poszczególnych pomiarów:

Całkowity błąd względny wynosi:

9. Zestawienie wyników w tabeli:

	Skręcalność właściwa	Skręcalność właściwa prod. hydrolizy	Stała szybkości k
Wyliczenia	66,7^o	-42,3^o	0,04508 [1/min]
Dane lit.	66,5^o	-39,3^o
Błąd %	0,3%	7,6%	10,14%

Oto inne czynniki, które mają wpływ na ostateczny błąd pomiaru:

- niestabilność temperatury pomiaru (rurka polarymetryczna po wysuszeniu w strumieniu gorącego powietrza przekazuje część ciepła badanemu roztworowi podwyższając jego temperaturę);

- różnica temperatur pomiędzy przyjętą dla skręcalności właściwej, a faktyczną temperaturą otoczenia;

- błąd określenia masy (stężenia) rozpuszczonej cieczy, wynikający przede wszystkim z osadzenia się drobnych kryształków cukru na lejku i menzurce podczas przygotowywania roztworu;

- błąd określenia nominalnej długości rurki polarymetrycznej;

- błędy przyrządów pomiarowych (wskazań noniusza i wagi).

---