TEMAT: Oznaczanie w wodzie: dwutlenku węgla agresywnego (II faza), tlenu, indeksu nadmanganianowego (utlenialności)
CEL ĆWICZENIA: Określenie zawartości dwutlenku węgla agresywnego oraz tlenu, a także przeanalizowanie zdolności utleniających badanego roztworu.
PRZEBIEG ĆWICZENIA:
Oznaczenie dwutlenku węgla agresywnego metodą z użyciem marmuru (II faza):
Oznaczenie zawartości dwutlenku węgla w badanej próbie oparte jest na jego reakcji z marmurem. W procesie rozpuszczania marmuru do roztworu przechodzi wodorowęglan wapniowy, co ostatecznie skutkuje wzrostem zasadowości wody. Rozpuszczanie marmuru zachodzi do momentu ustalenia się stanu równowagi węglanowej. Wywnioskować można więc, że stężenie dwutlenku węgla agresywnego w roztworze jest równe przyrostowi zasadowości roztworu. Z tego względu oznaczono zasadowość roztworu wobec oranżu metylowego.
Do kolby stożkowej odmierzono 100 cm3 badanej wody, dodano 2 krople oranżu metylowego i miareczkowano 0,1 N HCl do przejścia barwy roztworu z żółtego na żółtoróżową. Na miareczkowanie zużyto 2,7 cm3 HCl. Wartość zasadowości (Z2) obliczono ze wzoru:
Oznaczenie tlenu rozpuszczonego metodą Winklera:
Etap I - utrwalenie:
Do butelki szklanej z doszlifowanym korkiem o pojemności 500 cm3 za pomocą lewarka przelewano badaną wodę bezpośrednio na dno, starając się by woda nie stykała się z powietrzem. Napełniono butelkę pod korek. Następnie do butelki wlano 2 cm3 MnSO4 oraz 2 cm3 KI + KOH umieszczając pipetę pod powierzchnią wody. Butelkę zatkano korkiem i wymieszano. Roztwór zabarwił się na jasnobrązowy kolor za sprawą osadu powstałego z reakcji siarczanu manganawego z alkalicznym roztworem jodku potasowego oraz utlenienia manganu (Mn2+ → Mn4+) przez tlen rozpuszczony w próbce.
Pozostawiono butelkę aż do opadnięcia osadu na dno.
Etap II
Zakwaszono roztwór 1 cm3 stężonego kwasu siarkowego i wymieszano, co spowodowało rozpuszczenie się osadu (zabarwienie roztworu na brązowo), redukcję manganu (Mn4+ → Mn2+) oraz wydzielenie się wolnego jodu, którego ilość oznacza jednocześnie zawartość tlenu rozpuszczonego w próbce.
100 cm3 badanego roztworu wlano do kolby stożkowej i miareczkowano 0,025N roztworem tiosiarczanu sodowego do jasnosłomkowego.
Dodano 0,5 cm3 skrobi, roztwór zabarwił się na granatowo (jod zabarwia skrobię), i kontynuowano miareczkowanie aż do całkowitego odbarwienia się roztworu. Na zmiareczkowanie zużyto 5,2 cm3 tiosiarczanu sodowego. Zawartość tlenu rozpuszczonego (O) obliczono według wzoru:
Oznaczenie utlenialności (indeksu nadmanganianowego) w środowisku kwaśnym:
W tym celu do kolby stożkowej odmierzono 100 cm3 badanej wody, dodano 10 cm3 kwasu siarkowego 1+3 by zakwasić roztwór oraz z biurety dokładnie 10 cm3 0,0125N roztworu nadmanganianu potasowego (jest to ilość dodana w nadmiarze). Roztwór zabarwił się na różowo. Zawartość kolby wymieszano. Wstawiono do łaźni wodnej na 30 minut. Roztwór lekko się odbarwił za sprawą reakcji nadmanganianu potasowego ze związkami organicznymi. Złożone związki organiczne zostały utlenione do związków prostych.
Po wyjęciu z wody nadmiar nadmanganianu potasowego zredukowano dodając dokładnie 10 cm3 0,0125N roztworu kwasu szczawiowego (również jest to zbyt duża ilość tego składnika). Wymieszano, roztwór odbarwił się całkowicie. Następnie nadmiar kwasu szczawiowego miareczkowano 0,0125N roztworem nadmanganianu potasowego.
Miareczkowano roztwór aż do uzyskania barwy lekkoróżowej. Na miareczkowanie zużyto 5,9 cm3 KMnO4. Wartość utlenialności (U) obliczono ze wzoru:
2