1.Cel ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest przygotowanie odczynników potrzebnych do oznaczenia poszczególnych form azotu (N-NO₂ i N-NH₄⁺).

2.Wykonanie ćwiczenia:

Roboczy roztwór wzorcowy azotynu sodowego

Do kolby miarowej o poj. 1 dm³ dodać 10 cm³ wzorcowego roztworu podstawowego lub taką objętość, objętość której zawartość azotynów wynosi 1,0 mg N i dopełnić wodą destylowaną wolną od azotynów. Z otrzymanego roztworu, którego 1 cm³zawiera 0,001 mg N-NO₂ odmierzyć 100 cm³ do kolby miarowej o poj. 1 dm³ i dopełnić do kreski wodą wolną od azotynów. Otrzymany roztwór zawiera 0,0001 mg N-NO₂/dm³ i służy do przygotowania skali wzorców.

Skala wzorców nietrwałych

Do cylindrów Nesslera o poj. 100 cm³ odmierzyć kolejno: 0,0; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 30,0; 40,0; 50,0 i 80,0 cm ³ wzorcowego roztworu azotynu sodowego i dopełnić do kreski wodą wolną od azotynów. Wzorce zawierają kolejno: 0,0; 0,0001; 0,0007; 0,001; 0,0015; 0,002; 0,003; 0,004; 0,005; 0,008 mg N-NO₂/dm³ w próbce. Do każdego cylindra dodać 1,0 cm³ kwasu sulfanilowego, wymieszać, pozostawić na 5 min. (pH powinno wynosić ok. 1,4). Następnie dodać po 1,0 cm³ roztworu α-naftyloaminy, dokładnie wymieszać i pozostawić na 10 min. Intensywność zabarwienia poszczególnych wzorców należy zmierzyć przy pomocy spektrofotometru przy długości fali 520 nm i wykreślić krzywą wzorcową w układzie: wielkość absorbcji w zależności od zawartości azotu azotanowego azotynowego próbce.

Roztwór wzorcowy roboczy chlorku amonowego

Odmierzyć dokładnie 10 cm³ wzorcowego roztworu podstawowego chlorku amonowego do kolby miarowej o poj. 1 dm³ i uzupełnić do kreski wodą wolną od amoniaku. 1 cm³ tak przygotowanego roztworu zawiera 0,01mg N-NH₄⁺_.

Skala wzorców nietrwałych do oznaczania azotu amonowego

Do cylindrów Nesslera o poj. 50 cm³ odmierzyć kolejno następujące objętości wzorcowego roboczego roztworu chlorku amonowego: 0,0; 0,8; 1,0; 1,2; 1,5; 1,7; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 5,0; 5,5; 6,0; 6,5; 7,0 cm³ i dopełnić do kreski wodą wolną od amoniaku. Wzorce odpowiadają kolejno: 0,000; 0,008; 0,010; 0,012; 0,015; 0,017 0,020; 0,025; 0,03; 0,035; 0,04; 0,05; 0,055; 0,06; 0,065; 0,07 mg N-NH₄⁺ w próbce. Następnie do każdego cylindra dodać po 1 cm³ soli Seignetta, dokładnie wymieszać i dodać po 1 cm³ odczynnika Nesslera, dokładnie wymieszać i pozostawić na 10 min. Przy oznaczaniu spektrofotometry-cznym należy dokonać pomiaru absorbcji przy długości fali λ_max=400-425 nm. Z uzyskanych wyników pomiary wykreślić krzywą wzorcową.

3.Zestawienie wyników:

Wartości absorbcji dla azotu amonowego:

Nr próby	1	2	3	4	5	6	7	8
Zawartość azotu amonowego	0,000	0,008	0,01	0,012	0,015	0,017	0,02	0,025
Wielkość absorpcji	0,000	0,019	0,048	0,058	0,091	0,109	0,125	0,166

Nr próby	9	10	11	12	13	14	15	16
Zawartość azotu amonowego	0,03	0,035	0,04	0,05	0,055	0,06	0,065	0,07
Wielkość absorpcji	0,195	0,225	0,269	0,344	0,374	0,413	0,452	0,501

Wartości absorbcji dla azotu azotanowego:

Nr próby	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Zawartość azotu amonowego	0,0	0,0001	0,0003	0,0005	0,0007	0,001	0,0015	0,002	0,003	0,004	0,005	0,008
Wielkość absorpcji	0,0	0,049	0,142	0,222	0,328	0,461	0,691	0,890	1,281	1,590	2,007	2,940

WNIOSKI

Na podstawie roztworów wzorcowych dokonano pomiaru absorbancji w próbach zawierających rosnące ilości azotu amonowego i azotynowego. Uzyskane dzięki temu krzywe wzorcowe uwidaczniają, iż wraz ze wzrostem zawartości badanych związków w badanych próbach rosną wartości absorbancji.

---