Gr.21 Zespół 1	Ćw. nr 9 Fotometria Płomieniowa	29.05.2009
Gabzdyl Dorota Kurleto Kamil Pietrucha Paweł Szczepański Marek			Ocena:

1. Wstęp teoretyczny:

F-AES (płomieniowa emisyjna spektrometria emisyjna) jest najprostszą z atomowych metod emisyjnych. Do atomizacji próbki używa się płomienia, który ma dostarczyć wytworzonym atomom energii potrzebnej do ich wzbudzenia. Stosowana jest w analizie pierwiastków o niskich potencjałach wzbudzania (od 1,4 do 3eV). Fotometria ma zatem ograniczony zakres zastosowań i stosuje się ją głównie w analizie litowców i berylowców, emitujących ostre, o niewielkiej szerokości linie widmowe w zakresie widzialnym. Możliwości analityczne można rozszerzyć stosując mieszaniny palne dające płomień o wyższej temperaturze.

Obecnie wykorzystuje się w F-AES spektrometry absorpcji atomowej z płomieniowymi atomizerami.

Fotometria szczególnie często wykorzystywana jest do seryjnych oznaczeń jonów sodu, potasu i wapnia w wodach mineralnych, rzecznych i morskich, w płynach ustrojowych, ekstraktach roślinnych itp. Nowoczesne aparaty często wyposażone są w automatyczne dozowniki próbek, a całe urządzenie sterowane jest mikrokomputerem. Pozwala to na szybkie wykonywanie oznaczeń seryjnych z wydajnością kilkuset próbek na godzinę (szczególnie przydatne w wielkoseryjnych badaniach medycznych i biologicznych).

2. Dane techniczne dotyczące aparatury:

W ćwiczeniu wykorzystujemy fotometr płomieniowy FLAPHO 4 (aparat niemiecki).

Schemat aparatu:

1 2 3 4 5 6 7

1 - naczyńko z badanym roztworem

2 - nebulizator

3 - palnik

4 - monochromator

5 - detektor

6 - rejestrator

Używamy mieszaniny gazów palnych powietrze/butan. Badanym roztworem jest woda wodociągowa, która jest zasysana przez nebulizator połączony z banieczkowym odkraplaczem. Tak utworzony aerozol doprowadzany jest do palnika rurkowego. W płomieniu palnika analizowane pierwiastki ulegają wzbudzeniu i emitują charakterystyczne dla siebie linie widmowe. Promieniowanie przez monochromator (filtr interferencyjny) jest kierowane do detektora (fotoogniwo selenowe), a następnie do rejestratora (miernik, komputer).

3. Wykonanie ćwiczenia:

Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartości sodu i potasu w wodzie wodociągowej metodą krzywej wzorcowej. Przygotowujemy roztwory robocze dla chlorku sodu i chlorku potasu. W tym celu odmierzamy pipetą 25 cm
roztworu wzorcowego NaCl o zawartości 1 mg Na na 1 cm
, przelewamy do kolby miarowej o pojemności 250 cm
i rozcieńczamy wodą destylowaną do kreski. Równocześnie sporządzamy roztwór roboczy dla chlorku potasu. W tym celu mierzymy pipetą jednomiarową 20 cm
roztworu wzorcowego chlorku potasowego o zawartości 1mg K na 1 cm
do kolbki  miarowej o poj. 200 cm
i rozcieńczamy wodą destylowaną do kreski. Uzyskane roztwory robocze zawierają odpowiednio 0,1 mg Na i 0,1 mg K na 1 cm
roztworu. Następnie w kolbach o pojemności 100 cm
sporządzamy kolejno 4 roztwory : 2 cm
NaCl i 1 cm
KCl, 5 cm
NaCl i 2 cm
KCl, 10 cm
NaCl i 5 cm
KCl, oraz 20 cm
NaCl i 10 cm
KCl. Wszystkie 4 kolby miarowe uzupełniamy do kreski wodą destylowaną.

4. Wyniki pomiarów:

Przepływ powietrza: 210 l/h

Gaz palny: 10 l/h

Wykonano 3 serie pomiarów.

Seria I.

Roztwór	2 ml NaCl 1 ml KCl	5 ml NaCl 2 ml KCl	10 ml NaCl 5 ml KCl	20 ml NaCl 10 ml KCl	Woda wodociągowa	Woda mineralna
Zawartość	Na 0,2 mg/100cm^3 K 0,1 mg/100cm^3	Na 0,5 mg/100cm^3 K 0,2 mg/100cm^3	Na 1mg/100cm^3 K 0,5mg/100cm^3	Na 2mg/100cm^3 K 1mg/100cm^3	- -	Na 4,59 mg/l K 2,31 mg/l
Na	8	19	37	61	43	12
K	6	13	36	75	25	21

Seria II.

Roztwór	2 ml NaCl 1 ml KCl	5 ml NaCl 2 ml KCl	10 ml NaCl 5 ml KCl	20 ml NaCl 10 ml KCl	Woda wodociągowa	Woda mineralna
Zawartość	Na 0,2 mg/100cm^3 K 0,1 mg/100cm^3	Na 0,5 mg/100cm^3 K 0,2 mg/100cm^3	Na 1mg/100cm^3 K 0,5mg/100cm^3	Na 2mg/100cm^3 K 1mg/100cm^3	- -	Na 4,59 mg/l K 2,31 mg/l
Na	7	12	30	47	32	9
K	6	16	35	70	23	19

Seria III.

Roztwór	2 ml NaCl 1 ml KCl	5 ml NaCl 2 ml KCl	10 ml NaCl 5 ml KCl	20 ml NaCl 10 ml KCl	Woda wodociągowa	Woda mineralna
Zawartość	Na 0,2 mg/100cm^3 K 0,1 mg/100cm^3	Na 0,5 mg/100cm^3 K 0,2 mg/100cm^3	Na 1mg/100cm^3 K 0,5mg/100cm^3	Na 2mg/100cm^3 K 1mg/100cm^3	- -	Na 4,59 mg/l K 2,31 mg/l
Na	6	13	24	41	29	9
K	6	14	35	71	23	22

Zestawienie wyników i obliczenia zawartości jonów Na
i K
dla badanej próbki wody wodociągowej.

wskazania przyrządu [podziałki] dla Na^+	Stężenie Na^+ [mg Na^+/l]
43	31,64
32	30,22
29	31,89
Średnia: 34,67	Średnia: 31,25

wskazania przyrządu [podziałki] dla K^+	Stężenie K^+ [mg K^+/l]
25	21,74
23	21,39
23	21,07
Średnia: 23,67	Średnia: 21,4

5. Wnioski

Zawartość jonów sodu w wodzie wodociągowej jest większa niż jonów potasu. W analizowanym przypadku mamy do czynienia z niewielkimi ilościami tych pierwiastków zawartymi w badanej wodzie. Po wykonaniu trzech serii analiz wynika, że średnia zawartość jonów sodu wynosi 31,25 [mg Na⁺/l], a jonów potasu 21,4 [mg K⁺/l].

---