Wykorzystanie polarymetrii i refraktometrii do określania własności optycznych związków organicznych

1. Polarymetria

Istnieją substancje organiczne i nieorganiczne, które mają własność skręcania płaszczyzny światła spolaryzowanego. Obliczona tzw. skręcalność właściwa, jest indywidualną cechą substancji i wyznaczenie jej pomaga w zidentyfikowaniu substancji. Proporcjonalność kąta skręcenia płaszczyzny polaryzacji do stężenia substancji jest podstawą oznaczeń ilościowych.

[α]D^20 =	α	⋅ 100
	c ⋅ l

Skręcalność właściwa:

gdzie:

[α]_D²⁰- skręcalność właściwa rozpuszczonej substancji wyrażona w stopniach (indeks górny oznacza temperaturę pomiaru; indeks dolny oznacza światło monochromatyczne – linia D lampy sodowej (589,3 nm)

c- stężenie roztworu w g/ 100 ml

l- grubość warstwy roztworu, przez którą przechodzi światło spolaryzowane,wyrażona w dm

Wykonanie ćwiczenia 1:

1. Rurkę polarymetryczną napełnić świeżo przygotowanym roztworem glukozy (10%) i natychmiast zmierzyć kąt skręcenia światła. Pomiar powtarzać co 20 min., aż do ustalenia się równowagi.

2. Przygotować roztwór sacharozy (10 g w 50 ml wody; zmierzyć objętość). Część roztworu wlać do rurki polarymetrycznej i zmierzyć kąt skręcenia światła. Do drugiej porcji roztworu dodać kilka kropel (2-3) stężonego kwasu solnego i doprowadzić do wrzenia. Po ochłodzeniu wykonać pomiar polarymetryczny.

3. Zmierzyć kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła dla poszczególnych roztworów: maltozy, sacharozy, glukozy, galaktozy, skrobi (stężenia cukrów – 5 %, skrobia – 1 %).

4. Zmierzyć kąt skręcenia płaszczyzny polaryzacji światła roztworu zawierającego nieznany cukier. Obliczyć skręcalność właściwą i na tej podstawie podać nazwę nieznanego węglowodanu.

5. Opracowanie wyników:

Ad.1. Ułożyć tabelę

lp.	czas T	α	αD^20

Korzystając z tabeli należy narysować wykres α_D²⁰=f(T)

Ad.2 Podać skręcalność optyczną i właściwą roztworu sacharozy przed i po hydrolizie

Ad.3 Ułożyć tabelę

substancja	c [g/cm^3]	α	αD^20
glukoza
maltoza
sacharoza
galaktoza
skrobia
X?

Podać nazwę nieznanego węglowodanu

2. Refraktometria

Współczynnik załamania światła jest wielkością charakterystyczną dla poszczególnych substancji i z tego powodu istnieje możliwość identyfikacji cząsteczek związków organicznych. Dzięki addytywności współczynnika refrakcji jego pomiar wykonuje się do analizy mieszanin dwuskładnikowych. Ogólnie można określić skład wszystkich mieszanin dwuskładnikowych substancji o współczynniku refrakcji dostatecznie różniących się między sobą.

Współczynnik refrakcji (ośrodka 2 względem 1):

n_2,1 =sin α/sin β

gdzie:

sin α = kąt padania

sin β = kąt załamania

Wykonanie ćwiczenia 2:

1. Wykonać krzywą kalibracyjną dla szeregu roztworów sacharozy. W tym celu przygotować po 10 ml roztworów o stężeniach: 1%, 2%, 4%, 8%, 15%, 20%, 30%, 40%, 50%.

2. Zmierzyć współczynniki refrakcji dla wyżej wymienionych roztworów oraz roztworu o nieznanym stężeniu, otrzymanego od osoby prowadzącej ćwiczenia.

3. Narysować krzywą kalibracyjną n= f(c%). Z krzywej odczytać stężenie roztworu sacharozy o nieznanym stężeniu.

Wymagania:

• Definicja polarymetrii, światło spolaryzowane, substancje optycznie czynne, skręcalność właściwa, długość fali stosowana w polarymetrze, budowa polarymetru, identyfikacja związków i określanie stężeń przy użyciu polarymetru.

• Definicja refraktometrii, prawa optyki geometrycznej Snelliusa, współczynnik załamania, kąt graniczny, refraktometr Abbego, oznaczanie stężeń związków na podstawie pomiaru współczynnika załamania światła.

Literatura:

1. Chemia analityczna. Podręcznik dla studentów pod redakcją R. Kocjana. Wydanie II. Wydawnictwo Lekarskie PZWL

2. E. Szyszko. Instrumentalne metody analityczne. PZWL 1982

3. J. Minczewski, Z. Marczenko, Chemia analityczna, tom III. PWN. Warszawa 1985.

4. L. Sobczyk, A. Kisza, Chemia fizyczna dla przyrodników. PWN. Warszawa 1977.

5. Metody spektroskopowe i ich zastosowanie do identyfikacji związków organicznych. Praca zbiorowa. Wydawnictwo Naukowo Techniczne

oraz inne podręczniki do chemii, biochemii i ćwiczeń z biochemii