ZPC

POLITECHNIKA GDAŃSKA

WYDZIAŁ CHEMICZNY

KATEDRA TECHNOLOGII CHEMICZNEJ

SPRAWOZDANIE Z ĆWICZEŃ LABORATORYJNYCH

TECHNOLOGIA ORGANICZNA

Produkcja związków powierzchniowo czynnych

AUTORZY: Ewelina Stefańska, Tomasz Stendera, Mariusz Smukowski, Klaudia Słowy

KIERUNEK: Technologia Chemiczna, specjalizacja Technologia Organiczna

GRUPA: piątek, godz. 1015

PROWADZĄCY: mgr inż. Agnieszka Pazik

DATA ZAKOŃCZENIA ĆWICZENIA: 16.11.2012r. i 23.11.2012r.

DATA ODDANIA SPRAWOZDANIA: 26.11.2012r.

GDAŃSK 2012/13

  1. Produkcja siarczanów alkilowych

    1. Przebieg doświadczenia

W kolbie kulistej umieściliśmy ok. 3,8ml 1-dekenu, do środka wprowadziliśmy mieszadło i umieściliśmy wkraplacz. Do niego umieściliśmy stężony kwas siarkowy w ilości dwa razy większej w stosunku do alkenu, tj. ok. 2,1ml.

MH2SO4=98g/mol

n=40mmol

d=$\frac{m}{V} = \frac{n \times M}{V} = > V = \frac{n \times M}{d} = 2,13\text{ml}$ H2SO4

Kwas musieliśmy wkraplać bardzo powoli, aby nie przekroczyć temperatury 10-20oC. Już po wkropleniu pierwszych kropel mieszanina szybko zwiększyła temperaturę, dlatego niezwłocznie umieściliśmy kolbkę w łaźni z zimną wodą. Obserwowaliśmy równoczesną zmianę koloru mieszaniny reakcyjnej z bezbarwnej na żółto – brązową. Po wkropleniu całej ilości kwasu, pozostawiliśmy mieszaninę na 30 min do zakończenia reakcji, po tym czasie sprawdziliśmy, czy mieszanina jest rozpuszczalna w ciepłej wodzie – reakcja zakończona. Następnie dodaliśmy 20% roztwór NaOH do momentu uzyskania odczynu obojętnego, celem zhydrolizowania otrzymanego produktu syntezy i podgrzewaliśmy całość w temperaturze 100oC przez 15 minut. Następnym krokiem była ekstrakcja, na początku do rozdzielacza z mieszaniną reakcyjną dodaliśmy niewielką ilość alkoholu izopropylowego, usunęliśmy fazę wodną a do fazy organicznej dodaliśmy jeszcze niewielką ilość eteru naftowego. Dolną warstwę usunęliśmy a górna przelaliśmy do małej kolby, a następnie odparowaliśmy rozpuszczalnik za pomocą wyparki obrotowej.

  1. Wydajność otrzymanego produktu

Mkolbki=26,796g

Mk+siarczan=28,073g

Msiarczanu=1,277g

W wyniku doświadczenia otrzymaliśmy 1,277g związku powierzchniowo czynnego.

C10H20 + H2SO4 + NaOH C10H21NaO4S + H2O

Ze stechiometrii reakcji wynika, iż powinniśmy otrzymać 0,037mola siarczanu, tj. 9,639g.

140,27 --- 260,33

20mmol --- x

--------------------

x=37,12mmol

m=g

  1. Wnioski

Otrzymana przez nas bardzo niska wydajność mogła być spowodowana zbyt szybkim wkraplaniem kwasu siarkowego do roztworu, co powoduje niedokładne zajście reakcji. Dodatkowo zbyt krótki czas mieszania może wiązać się z niedokładnym wymieszaniem reagentów. Kolejną przyczyną może być niedokładne oddzielenie fazy wodnej od fazy organicznej.

  1. Właściwości ekstrakcyjne związków powierzchniowo czynnych

    1. Przebieg doświadczenia

Na początku przygotowaliśmy roztwór barwnika – błękitu metylenowego o stężeniu 10-3M. Do 10 próbek o pojemności 20ml odmierzyliśmy pipetą dokładnie 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, 1.2, 1.6, 2.0, 5.0, 7.0, 10 ml roztworu barwnika i uzupełniliśmy do pełna wodą destylowaną. Następnie zmierzyliśmy absorbancje uzyskanych roztworów dla długości fali 550nm. Po pomiarze każdy roztwór należało z powrotem wlać do odpowiedniej probówki. Kolejno próbki badanych roztworów umieszczaliśmy w rozdzielaczu wraz z 20ml chloroformu i stałym stężeniem zw. pow-czynnego ABS. Po ekstrakcji mierzyliśmy absorbancję każdej z próbek. Na podstawie pomiarów wyznaczyliśmy stężenie barwnika w próbkach organicznych.

  1. Obliczenia

  1. Krzywa kalibracyjna

  1. Uzyskane wyniki

C roztworu V dodanego barwnika [ml] Absorbancja roztworów wyjściowych Absorbancja roztworów po ekstrakcji Stężenia otrzymanych roztworów
0,000005 0,1 0,018 0,017 0,000030
0,00001 0,2 0,045 0,015 0,000030
0,00002 0,4 0,094 0 0,000028
0,00004 0,8 0,236 0,042 0,000033
0,00006 1,2 0,314 0,008 0,000029
0,00008 1,6 0,395 0,114 0,000043
0,0001 2 0,5 0 0,000028
0,00025 5 0,651 0 0,000028
0,00035 7 1,957 0,025 0,000031
0,0005 10 4,416 0,105 0,000042

Na podstawie stężeń roztworów wyjściowych i absorbancji przy długości fali 550nm wyznaczyliśmy krzywą kalibracyjną. Przy pomocy regresji liniowej wyznaczono równanie na podstawie którego obliczono stężenia roztworów po ekstrakcji.

  1. ABS

Alkilobenzenosulfonian sodu (R-C6H4-SO3Na) – mieszanina organicznych związków chemicznych - sól sodowa kwasów alkilobenzenosulfonowych. Mieszanina ta jest detergentem stosowanym masowo jako główny składnik płynnych środków myjąco-czyszczących oraz niektórych proszków do prania. Jest półpłynną pastą ulegającą rozwarstwieniu, barwy białej do kremowej.

  1. Wnioski

Analizując nasze wyniki ciężko dojść do konstruktywnych wniosków. Jedyne co można stwierdzić, to fakt, iż pomiary wyszły nam kompletnie źle. Związek powierzchniowo czynny ABS absorbuje cząstki barwnika co powinno być widoczne na podstawie krzywych absorbancji. Wraz ze wzrostem stężenia barwnika krzywa zmienia swoje nachylenie. Uzyskanie takich pomiarów absorbancji może być wynikiem:


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
zarządzanie przez?le (ZPC) (9 str)
ZPC jakosc ilosc
Zarządzanie przez cele (7 stron), Filozofia ZPC
zpc+budżety, Marketing
ZPC WYKŁADY, UE -ziip
Procesy planowania zpc

więcej podobnych podstron