Analiza leków chromatografia gazowa

1. Zdefiniuj parametry w opisujące chromatograf w chromatografii gazowej i zaznacz je na przedstawionym chromatografie:
Tm – czas martwy równoważny czasowi przepływu gazu nośnego przez kolumnę
Tr- czas retencji (max. Stężenie substancji)
w- szerokość piku
Tr’ zredukowany czas retencji (Tr-Tm) czas retencji pomniejszony o czas martwy.

2. jakiego rodzaju kolumny stosuje się w chromatografii gazowej?
- kapilarne: WCOT, PLOT – różnią się : WCOT pokryta jest nielotną fazą ciekłej np. polimerem; PLOT- pokryta warstwą ziaren absorbentu
- analityczne (palcowane) – wypełnione są całe w środku absorbentem lub cieczą.

3. Podczas analizy chromatograficznej składniki mieszaniny ulegają podziałowi między dwie fazy: nieruchomą (stacjonarną) a ruchomą na skutek zróżnicowanej prędkości migracji.

4. miarą selektywności rozdziału chromatograficznego jest współczynnik rozdziału:

Współczynnik rozdziału- jest to miara selektywności rozdziału chromatograficznego dwóch substancji.

Jest to stosunek współczynnika retencji substancji drugiej do współczynnika retencji substancji pierwszej, lub stosunek zredukowanego czasu retencji substancji drugiej do zredukowanego czasu retencji substancji pierwszej.

5. Najbardziej uniwersalnym detektorem w GC jest detektor płomieniowo- jonizacyjny, wykrywanie nim związków organicznych opiera się na zjawisku:
Próbkę poddaje się spaleniu, ulega ona jonizacji. Są dwie elektrody, jedna zawiera atomy, powstaje prąd jonizacyjny. Im więcej w próbce węgla tym większe jest natężenie prądu jonizacyjnego.

6. opisz metody dozowania próbek w chromatografii gazowej:
- klasyczne dozowanie do kolumny analitycznej: wprowadzamy ciecz strzykawką, igłą i przebija się membranę, koniec igły w strefie ogrzewanej
- dozowanie do kolumny kapilarnej: dozowanie z dzieleniem próbki- stosuje się głównie dla próbek ciekłych, pozwala dozować próbki nierozcieńczone, nie nadaje się do analizy śladowej
- dozowanie bez dzielenia strumienia: stosowane w analizie próbek rozcieńczonych i analizie śladowej, nie nadaje się do dozowania próbek gazowych.

7. Fazy stacjonarne stosowane w chromatografii gazowej:
- fazy silikonowe (siloksany)
- fazy polietylenowe (glikolowe)
- fazy chiralne ( glikol polietylenowy) – faza ciekła

8. Analiza ilościowa w chromatografii gazowej opiera się na: liniowej zależności pomiędzy powierzchnią piku a ilością składnika w próbce

9. W jaki sposób długość kolumny chromatograficznej wpływa na rozdzielczość w chromatografii gazowej?
Rozdzielczość to miara skuteczności rozdziału mieszaniny. Im dłuższa kolumna tym rozdzielczość większa.

10. Metody obliczania powierzchni piku:
- natężenie iloczynu wysokości i szerokości w połowie wysokości

- natężenie Condala Boscha

11. Elementy chromatografu gazowego i jego elementy:
- stalowa butla z gazem nośnym
- osuszacz i odtleniacz – faza stacjonarna nie zmieniła właściwości fizykochemicznych
- dozownik- dozowanie próbki zostaje odparowana
- kolumna chromatograficzna- rozdział składników mieszaniny
- detektor płomieniowo-jonizacyjny- rejestruje sygnał (powstaje prąd jonowy)


Wyszukiwarka