Sprawozdanie nr 5 III sem

Agnieszka Płatek

Nr zadania 5

ćwiczenia przeprowadzone 06.12.2014

Sprawozdanie nr. 5- Spektrofotometryczne oznaczanie Cr (VI) z difenylokarbazydem

oraz indeksu fenolowego metodą z 4-aminoantypiryną

1. Oznaczanie indeksu fenolowego metodą z 4-aminoantypiryną

Przygotowanie:

Do 10 cylindrów Nesslera o objętości 100cm3 (typ niski) odmierzono następujące objętości roztworu roboczego fenolu: 0; 0,1; 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0 cm3

Cylindry uzupełniono do kreski wodą destylowaną i wymieszano roztwór. Następnie dodano (każdorazowo mieszając): 1 cm3 roztworu buforowego, 1 cm3 2% roztworu 4-aminoantypiryny i 2 cm3 8% żelazicyjanku potasu K3[Fe(CN)6]. Roztwór wymieszano i pozostawiono na 15 minut do ustalenia się wzorcowej skali barwnej.

Oznaczenie

Do cylindra Nesslera (typ niski) odmierzono 100 cm3 badanego ścieku, dodano: 1 cm3 roztworu buforowego, 1 cm3 2% roztworu 4-aminoantypiryny i 2 cm3 8% żelazicyjanku potasu K3[Fe(CN)6] i odstawiono roztwór na 15 minut. Po tym czasie porównano barwę roztworu ze skalą wzorcową.

Badana próbka odpowiadała wzorcowi zawierającemu 0,3 cm3 roztworu roboczego, co odpowiada zawartości 0,003mg fenolu w 1 cm3.

Obliczenia:

Znając zawartość fenolu w 1 cm3, obliczono zawartość fenolu w litrze badanego ścieku, przy pomocy wzoru:


$$x = \frac{a*1000}{V}$$


$$\mathbf{x}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{003}\mathbf{\text{mg}}\mathbf{*}\mathbf{1000}}{\mathbf{100}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{03}\mathbf{\ }\mathbf{\text{mg}}\mathbf{/}\mathbf{\text{dm}}\mathbf{3}$$

Próbka nr 5 zawiera 0,3 mg/dm3 fenolu w litrze badanej wody.

2. Spektrofotometryczne oznaczanie chromu (VI) w wodzie

Przygotowanie:

Rozpoczęto od wykonania krzywej wzorcowej. Przygotowano 8 probówek o pojemności 15 cm3 i umieszczono w nich następujące objętości roztworu roboczego K2Cr2O7. Uzupełniono wodą destylowaną do objętości 10 cm3. Do każdej probówki dodano 1cm3 difenylokarbazydu (z dodanym H2SO4 1+9).

W środowisku kwaśnym difenylokarbazyd wchodzi w reakcję z jonami Cr6+ redukując je do Cr3+, czemu towarzyszy zmiana barwy roztworu na czerwono-fioletowy. Jony Cr3+ zawarte wcześniej w wodzie nie wchodzą w reakcję, więc nie zaburzają wyników oznaczenia.

Po 10 minutach przelano zawartość próbek do szklanych kuwet. Za pomocą spektrofotometru zmierzono absorbancję każdego z roztworów. Wyniki zawiera poniższa tabela

objętość roztworu roboczego w probówce [cm3] 0 1 2 3 4 5 7 10
zawartość Cr6+ w próbce [mg] 0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,014 0,02
absorbancja [nm] 0 0,105 0,221 0,312 0,403 0,482 0,569 0,737

Na podstawie powyższych danych stworzono wzorcową krzywą absorbancji:

Oznaczenie:

W probówce o pojemności 15 cm3 umieszczono 10 cm3 badanej wody i dodano 1cm3 difenylokarbazydu. Roztwór pozostawiono na 10 minut, a następnie zmierzono jego absorbancję. Spektrofotometr wskazał, że dla próbki nr 5 absorbancja wynosiła 0,367 nm.

Znając absorbancję, z krzywej wzorcowej odczytano, że roztwór w próbówce zawierał 0,008 mg chromu (VI).

Obliczenia:

zawartości chromu (VI) w litrze analizowanej wody obliczono ze wzoru:


$$x = \frac{m*1000}{V}$$


$$\mathbf{x}\mathbf{=}\frac{\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{0}\mathbf{08}\mathbf{\text{mg}}\mathbf{*}\mathbf{1000}}{\mathbf{10}\mathbf{\text{cm}}\mathbf{3}}\mathbf{=}\mathbf{0}\mathbf{,}\mathbf{8}\mathbf{\ }\mathbf{\text{mg}}\mathbf{/}\mathbf{\text{dm}}\mathbf{3}$$

Próbka nr 5 zawiera 08mg/dm3 Cr (VI) w litrze badanej wody.


Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Sprawozdanie nr 4 III sem
Sprawozdanie nr 2 III sem, PW
Sprawozdanie nr 1 III sem
Sprawozdanie nr 2 III sem
Sprawozdanie nr 3 III sem
Sprawozdanie nr 4 III sem
Sprawozdanie NR 2, ZiIP, sem 1, Obróbka plastyczna, Walcowanie
Sprawozdanie nr 4 (4) - Termometry, sem II, Podstawy Technologii Okrętów - Wykład.Laboratorium, Labo
Sprawozdanie nr 4 (4) - Termomatry, sem II, Podstawy Technologii Okrętów - Wykład.Laboratorium, Labo
sprawozdanie nr 8, Geodezja i szacowanie nieruchomości niestacjonarne Olszyn, RoK III, sem.IV, sem.V
tabelka do sprawozdań, far, II rok III sem, analiza instrumentalna
Sprawozdanie nr 3 (3), sem II, Podstawy Technologii Okrętów - Wykład.Laboratorium, Laboratorium nr 3
asfalt, BUDOWNICTWO, INŻ, semestr 3, materiały, sprawozdania III sem + jakies sciagi do ostatniego k
SPRAWO~5, Budownictwo UZ sem. III
Sprawozdanie nr 2(1), Polibuda, Semestr III, Metody Numeryczne
sprawozdanie nr 2 leb, Studia budownictwo pollub, sem IV
Sprawozdanie nr.1, Politechnika Lubelska, Studia, ELEKTROTECHNIKA LABORATORIUM, Laboratoria z elektr
Sprawozdanie nr 2 (2) Metoda Brinella, sem II, Podstawy Technologii Okrętów - Wykład.Laboratorium, L

więcej podobnych podstron