Magda Łabęcka
Farmacja
II ROK
gr 23A

Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii organicznej.

Identyfikacja związku chemicznego.

1. Identyfikowana substancja to ciało stałe, krystaliczne o barwie fioletowej.
2. Zmierzenie temperatury topnienia substancji. Mieści się ona w granicach 69 – 70 °C.
3. Oznaczenie jakościowe pierwiastków wchodzących w skład identyfikowanej substancji:
a. wykrywanie chlorowców metodą Beilsteina
- zaobserwowano zielone zabarwienie płomienia palnika możliwa obecność
chlorowca
- dodatkowo można było zaobserwować kopcący płomień obecność pierścienia
aromatycznego w budowie związku

W celu wykrycia azotu, siarki i chlorowców wykonano próbę Lassaigne’a.

b. wykrywanie azotu – reakcja z siarczanem żelazawym w zakwaszonym środowisku
- roztwór przyjmuje ciemnoniebieskie zabarwienie wynik próby pozytywny,
stwierdzono obecność azotu
c. wykrywanie siarki – reakcja z octanem ołowiu
- nie stwierdzono obecności osadu wynik próby negatywny
– reakcja z nitroprusydkiem sodowym
- nie zaobserwowano purpurowego zabarwienia roztworu wynik próby negatywny
d. wykrywanie chlorowca ( po uprzednim usunięciu jonów CN^-)
– reakcja z azotanem srebra i sprawdzenie rozpuszczalności osadu w
amoniaku
- wytrąca się biały osad, łatwo rozpuszczalny w amoniaku wynik próby
pozytywny, stwierdzono obecność chloru
4. Oznaczanie rozpuszczalność związku
Rozpuszczalność w wodzie – związek nierozpuszczalny
Rozpuszczalność w 5% NaOH – związek nierozpuszczalny
Rozpuszczalność w 5% HCl – związek rozpuszczalny badana substancja należy do IV
grupy rozpuszczalności

Substancja posiada w budowie grupę aminową.

5. Wykrywanie grupy funkcyjnej
a. próba z chlorkiem acetylu – określenie rzędowości amin
- reakcja zachodzi bardzo gwałtownie, wydziela się ciepło, wytrąca się osad
wniosek: amina pierwszo- lub drugorzędowa

b. metoda Hinsberga – reakcja z chlorkiem kwasu benzenosulfonowego
- osad wytrąca się dopiero po zakwaszeniu
wniosek: amina pierwszorzędowa aromatyczno – alifatyczna

6. Wybór i otrzymywanie pochodnych
Na podstawie oznaczonej stałej fizycznej i przeprowadzonych doświadczeń badana substancja to: p-toluidyna, p-chloroanilina lub 2,4,6 – trichloroanilina.
Dla wybranych związków wybrano następujące pochodne o danych temperaturach topnienia:

Badana substancja	Literaturowe temperatury topnienia pochodnych
	Acetamid
P – toluidyna	154 °C
P – chloroanilina	179 °C
2,4,6 – trichloroanilina	206 °C

a. synteza acetamidu
Badaną aminę ogrzewano z bezwodnikiem octowym w probówce przez 2 minuty. Następnie zawartość probówki wylano do zimnej wody i powstały roztwór ogrzewano do wrzenia w celu usunięcia nadmiaru bezwodnika. Wydzielony osad odsączono i przekrystalizowano z wody.
Po wysuszeniu oznaczono temperaturę topnienia, która mieściła się w zakresie 170 – 174 °C

b. synteza benzamidu
W kolbce z dopasowanym gumowym korkiem umieszczono aminę, 5% roztwór wodorotlenku sodu i chlorek benzoilu. Mieszaninę wytrząsano przez 5 minut, po czym schłodzono wodą. Zbadano odczyn roztworu papierkiem wskaźnikowym – papierek zabarwił się na niebiesko. Wydzielony osad odsączono, przemyto wodą i przekrystalizowano z alkoholu etylowego.
Po wysuszeniu oznaczono temperaturę topnienia, która wynosiła 193 °C.

Wniosek: Identyfikowana substancja to p-chloroanilina.