Prezentacja zawiera:

• Proces wytwarzania proszków

Rozdrabniane mechaniczne surowców wyjściowych

1. Rozdrabnianie grube

2. Rozdrabnianie miałkie

3. Sortowanie

4. Oczyszczanie

Synteza proszków

1. Suszenie rozpyłowe

2. Suszenie sublimacyjne

3. Współstrącanie

4. Metoda zol-żel

5. Reakcje chemiczne w fazie gazowej

Mieszanie i ujednorodnianie

• Podstawowe parametry opisujące proszki.

  • kształt ziaren,

  • rozmiar ziaren,

  • rozkład wielkości ziaren,

  • budowa aglomeratowa

  • rozwinięcie powierzchni

• Zastosowanie proszków

  • Proszki jako surowiec do wytwarzania wyrobów litych

  • Proszki jako wypełniacze tworzyw

  • Proszki jako materiały

Wytwarzanie ceramiki składa się z następujących etapów:

• Wytwarzanie proszków i mas

• Formowanie

• Suszenie

• Kształtowanie półfabrykatów w stanie nie wypalanym

• Wypalanie

• Nanoszenie pokryć ceramicznych

• Kształtująca obróbka końcowa

Wytwarzanie proszków i mas

• Rozdrabniane mechaniczne surowców wyjściowych

  1. Rozdrabnianie grube

  2. Rozdrabnianie miałkie

  3. Sortowanie

  4. Oczyszczanie

• Synteza proszków

  1. Suszenie rozpyłowe

  2. Suszenie sublimacyjne

  3. Współstrącanie

  4. Metoda zol-żel

  5. Reakcje chemiczne w fazie gazowej

• Mieszanie i ujednorodnianie

1. ROZDRABNIANIE GRUBE,do rozdrabniania grubego używa się między innymi kruszarkę stożkową. Służy ona do rozdrabniania twardych materiałów, np.skalenia czy kwarcytu. Do rozdrabniania grubego s tosuję się także kruszarkę szczękową.

2. ROZDRABNIANIE MIAŁKIE odbywa się zazwyczaj w małych młynach bębnowych lub kulowych. W urządzeniach tych mielenie zachodzi dzięki elementom mielącym. Młyny wibracyjne mają możliwość wyprodukowania ziarna o bardzo małej wielkości.

3. SORTOWANIE . Ma na celu rozdzielenie mieszanin proszkowych o różnej wielkości ziaren. Najprostszą metodą jest przesiewanie wysuszonego surowca przez sita wibracyjne lub sita wiskozowe.

4. OCZYSZCZANIE stosowane jest w celu oddzielenia cząstek żelaza od surowców ceramicznych. Metoda ta opiera się na oddzielaniu magnetycznym.  Rys. 7. Elektromagnetyczny ferrofiltr do oczyszczania z cząstek żelaza

SYNTEZA PROSZKÓW

1. SUSZENIE ROZPYŁOWE. Suszenie rozpyłowe, inaczej rozpryskowe, jest metodą odwadniania produktów w postaci roztworu lub koloidalnym (zawiesin) do postaci proszku. Polega na rozpyleniu płynnego produktu w komorze suszarni, przez którą przepływa jednocześnie gorący czynnik suszący (powietrze lub gaz obojętny w temperaturze około 130-240 °C), powodując gwałtowne odparowanie rozpuszczalnika z kropel (mgły), które w ten sposób zamieniają się w drobiny proszku opadającego na dno komory.

2. SUSZENIE SUBLIMACYJNE jest procesem, w którym wodne roztwory soli są rozpraszane po wprowadzeniu do zimnej (- 78°C) kąpieli w heksanie lub ciekłym azocie. Roztwór zamarza w postaci kropel, które następnie są uwalniane od rozpuszczalnika i podgrzewane aby Rys. Ciekły azot odsublimowad lód

3. WSPÓŁSTRĄCANIE. Roztwór miesza się z odczynnikiem strącającym. Współstrącony osad zazwyczaj oddziela się od cieczy przez odfiltrowanie i w tym czasie ulega on rozkładowi, w wyniku czego uzyskuje się drobnokrystaliczny materiał. Najłatwiejszym wykorzystaniem tej metody jest wytworzenie tlenków, np. Al2O3. Rys. 11. Al2O3.

4. METODA ZOL-ŻELMetoda zol-żel (sol-gel) polega na powolnym odwadnianiu przygotowanego wcześniej zolu wodorotlenku danego materiału, prowadząc do zamiany zolu w żel. W metodzie tej wykorzystywana jest reakcja hydrolizy alkoholanów:

gdzie: M-atom metalu o wartości n, R-grupa alkilowa

Produktami reakcji są wodorotlenek i alkohol. Do wydzielonego wodorotlenku dodaje się określoną ilość kwasu, w celu przeprowadzenia go w stan roztworu koloidalnego (zol). Szybkość peptyzacji zależy od temperatury. Odwadnianie zolu metodą parowania prowadzi do jego przejścia w żel.Następnie żel praży się w temperaturze 700-1100K, w wyniku czego otrzymuje się proszki (np. tlenków). Etap ten decyduje o wielkości i kształcie ziaren oraz zdolności proszku do spiekania.

1. REAKCJE CHEMICZNE W FAZIE GAZOWEJ. Proszki o wielkości krystalitów 2- 50 nm mogą być wytwarzane metodą reakcji chemicznej w fazie gazowej, tj. z wykorzystaniem wybranych reakcji typu gaz- gaz.

Reakcja zachodzi w ściśle określonej temperaturze, mając do dyspozycji źródło ciepła. Produktem końcowym C w fazie stałej mogą być krystality lub cząstki bezpostaciowe, warstwy lub wiskersy.

Zaletą procesu jest duża czystość reakcji.

1. MIESZANIE I UJEDNORODNIANIE Na tym etapie procesu technologicznego dodawane są do masy odpowiednie dodatki, takie jak: -środki wiążące (lepiszcza) -środki poślizgowe lub antyadhezyjne- środki uplastyczniające (plastyfikatory) Rys. 13. Gliceryna- stosowana jako środek uplastyczniający.

Podstawowe parametry opisujące proszki.

Charakterystyka proszków ceramicznych może być dokonana na podstawie różnych kryteriów, z których najważniejsze to:

• kształt ziaren,

• rozmiar ziaren,

• rozkład wielkości ziaren,

• budowa aglomeratowa

• rozwinięcie powierzchni

• ZE WZGLĘDU NA KSZTAŁT CZĄSTEK ROZRÓŻNIA SIĘ NASTĘPUJĄCE RODZAJE PROSZKÓW:

  • wielościenny -o kształcie cząstek o ostrych krawędziach lub wyróżniających się

powierzchniach,

• płatkowy -  płatkowym kształcie cząstek.

• globularny- o kształcie cząstek nieregularnych, ale zaokrąglonych

• granulowy -o kształcie cząstek w przybliżeniu równo wymiarowym, ale o kształcie

nieregularnym,

• iglasty -o iglastym kształcie

• dendrytyczny -o rozgałęzionym kształcie cząstek,

• sferoidalny -o kształcie cząstek kulistym lub prawie kulistym,

• gąbczasty -o porowatych cząstkach,

• ROZMIAR ZIAREN. Istnieje ścisły związek pomiędzy wielkością ziaren a aktywnością proszków ceramicznych podczas spiekania. Dwukrotne zmniejszenie rozmiarów ziaren prowadzi do dziesięciokrotnego wzrostu szybkości zagęszczania ceramiki. Pomimo stałego postępu w konstruowaniu nowoczesnych urządzeń mielących, tradycyjne metody polegające na redukcji rozmiarów cząstek przez mielenie, nie pozwalają na otrzymywanie ziaren nanometrycznych, tak małych jakie można otrzymywać nowoczesnymi mokrymi metodami chemicznymi.

• ROZKŁĄD WIELKOŚCI ZIAREN. Znajomość rozkładu wielkości ziaren jest podstawą do wyznaczenia ich przeciętnej wielkości, reprezentującej całą zbiorowość. Reprezentacja ta obejmuje trzy wielkości. Są to moda, mediana i wartość średnia. Dwie pierwsze mogą być wyznaczone z wykresów. Średnia wymaga wykonania obliczeń.

W produkcji ceramiki inżynierskiej należy dążyć do stosowania proszków, które charakteryzują się niezbyt szerokim rozrzutem wielkości ziaren. Nie ma precyzyjnej odpowiedzi na pytanie jaki powinien być ten rozrzut.

• BUDOWA AGLOMERATOWA. Elementarne cząstki proszku ceramicznego (krystality) mają tendencję do łączenia się w większe zespoły (aglomeraty). Obecność aglomeratów nie jest korzystna. Proszki otrzymywane tradycyjnymi metodami tworzą aglomeraty twarde o dużej wytrzymałości mechanicznej, natomiast proszki otrzymywane nowoczesnymi metodami preparatyki mają co prawda większą tendencję do tworzenia aglomeratów, są to jednak aglomeraty miękkie, które łatwo jest rozbić.

• ROZWINIĘCIE POWIERZCHNI WŁAŚCIWEJ

Powierzchnia właściwa:

$$\mathbf{S}_{\mathbf{w}}\mathbf{=}\frac{\mathbf{S}}{\mathbf{\text{m~}}}\mathbf{\ }\left\lbrack \frac{\mathbf{m}^{\mathbf{2}}}{\mathbf{g}} \right\rbrack$$

Powierzchnia właściwa zależy od kształtu cząstek proszku i może być szczególnie duża dla cząstek o kształcie wydłużonym.

Parametr ten w sposób generalny określa stopień dyspersji proszku - im większa powierzchnia właściwa tym drobniejszy proszek.

Duża powierzchnia właściwa wpływa na właściwości nanoproszków. Będą się one charakteryzować dużą "pojemnością", jeśli chodzi o segregację na ich powierzchni. "Niewysycony" charakter wiązań atomów powierzchniowych będzie z kolei wpływał na skłonność do łączenia się cząstek i łatwość w absorpcji substancji celowo wprowadzonych do ich otoczenia.

Jak widać otrzymywane proszki muszą spełniać szereg wymagań. Muszą posiadać wymagany skład chemiczny, odpowiedni kształt i wielkość ziaren.

W przypadku proszków do kompozytów ważna jest łatwo usuwalna aglomeracja cząstek proszków ceramicznych (szczególnie w przypadku nanoproszków).

Ze względów aplikacyjnych ważnym kryterium preparatyki proszków jest koszt ich wytwarzania, powtarzalność procesu i możliwości przeprowadzenia syntezy w skali większej niż laboratoryjna.

Zastosowanie proszków

Proszki jako surowiec do wytwarzania wyrobów litych

• Proszki do spiekania ( ceramiczne i metaliczne)

• Proszki polimerowe do formowania termoplastycznego i chemicznego

• Materiały wiążące i betony

• Pasty dla elektroniki

Proszki jako wypełniacze tworzyw

• Farby

• Wypełniacze w polimerach

• Faza rozproszona w kompozytach

Proszki jako materiały

• Proszki izolacyjne

• Proszki polerskie