2. Cel ćwiczenia :

Celem ćwiczenia jest zapoznanie się z zastosowaniem metody wielokrotnego dodatku wzorca (MSAM, multistandard addition method ) na przykładzie wolt amperometrycznego oznaczania jonów Cd²⁺ . Elektrodę wskaźnikową stanowi kroplowa elektroda rtęciowa.

3. Aparatura pomiarowa :

1 - naczynko polarograficzne

2 – woltomierz

3 – amperomierz

4 – źródło prądu stałego

5 – elektroda odniesienia (SCE)

6 – elektroda wskaźnikowa (KER)

7 – elektroda przeciwna (Pt)

8 – mieszadło magnetyczne

9 – generator liniowego napięcia

4. Opracowanie wyników pomiaru :

Obliczam kolejne stężenia jonów Cd²⁺ w próbce badanej :

m=0,233g

M=183,4 n= 0,00127 Cw=0,0254

C₁V₁ = C₂V₂

Dla pierwszej objętości dodanego wzorca:

C₁ = 2,54 ^. 10^-2 mol /dm³

V₁ = 0,5 cm³ = 0,0005 dm³

V₂ = V₁ + V _wz = 10,5 cm³ = 0,0105 dm³

$$C_{2} = \ \frac{C_{1} \bullet V_{1}}{V_{2}}$$

C₂ = 1,21 mmol/dm³

Sporządzono krzywą wzorcową zależności wysokości fali polarograficznej od stężenia wzorca w próbce badanej:

Obliczono stężenie jonów Cd²⁺ w próbce badanej.

Krzywa wzorcowa ma przebieg prostoliniowy. Aby odczytać stężenie otrzymanej do analizy próbko badanej należy dokonać ekstrapolacji i przyrównać wysokość fali do 0 ( h = 0). Punkt przecięcia otrzymanej prostej z osią „x” układu współrzędnych wyznacza stężenie oznaczanej substancji. Równanie krzywej wzorcowej otrzymane na podstawie wykresu ma postać : y = 3,1432x + 6,9441 dla y = 0, po przekształceniu równania x ma wartość :

x = $\frac{6,9441}{3,1432}$ = 2,209 mmol/ dm³

$$M_{\text{Cd}} = 112,41\ \frac{g}{\text{mol}}$$

V = 50 cm³

$$m = \ \frac{0,002209\frac{\text{mol}}{l} \bullet \ 112,41\frac{g}{\text{mol}} \bullet \ 50\ \text{ml}\ }{1000}\ = 0,00971\ g\ \ \mathbf{\ }$$

Wyniki analizy :

m1= 10,28g

m2=8,75g

m3=10,40g

m4= 9,71g

mśr= 9,78g

Wniosek :

Masa jonów kadmu otrzymanych do analizy wynosi 9,78