Pomoc do analizy jonów

I.Analiza + 3m HCl – obecność kat. I gr.

Pb2++ KI żółty osad, roztwarzalny w nadmiarze; + K2CrO4 żółty, amfoteryczny osad, + H2SO4 osad biały, amfoteryczny (zmętnienie).

Ag+ + 3m HCl – biały osad. Roztworzyć w amoniaku. Później dodać HNO3 do pH ok. 5. Osad AgCl ponownie się wytrąci; + KI – żółty osad, nierozpuszczalny! w nadmiarze

Hg22+ + SnCl2 – wydzieli się biały kalomel, osad będzie czerniał na skutek wydz. się rtęci; + KI – żółtozielony osad, po dodaniu nadmiaru KI wydziela się czarna rtęć.

II.Cu2+ + amoniak – szafirowy kompleks, + KI brązowe zabarwienie (wydziela się jod); jon Cu2+ w roztworze jest niebieski; barwi płomień na zielono

Bi3+- SnCl2 + kilka kropel 6m NaOH + analiza – czarne zabarwienie; reakcja z KI – brązowe a po dod. nadm. pomarańczowe zabarwienie

Cd2++ kilka kropel amoniaku 14m + AKT – żółty siarczek na zimno

Hg2++ KI- łososiowy osad roztwarzalny w nadmiarze; SnCl2 + kilka kropel 6m NaOH + analiza – czarne zabarwienie od rtęci (por. BIZMUT!).

Sb3+ - 1ml HCl (12m) + 1ml AKT, ogrzać. Pomarańczowy siarczek, rozp. w HCl, nierozp. w (NH4)2CO3. Opiłki żelaza redukują Sb3+ do czarnego antymonu

Sn – r-cja Meissnera. Spr. stopień utlenienia: Po dodaniu HgCl2 do analizy jak wytrąci się biały, czerniejący osad - Sn2+, gdy nie zajdą zmiany – Sn4+

As - 1ml HCl (12m) + 1ml AKT, ogrzać. Żółty siarczek, rozp. w (NH4)2CO3, nierozp. w HCl. As3+ - po dodaniu do analizy AgNO3 – żółty osad (pH OBOJĘTNE), brak r-cji z m. magnezową. As5+ - po dod. AgNO3 czekoladowy osad. Biały osad po dod. m. magnezowej (pH OBOJĘTNE)

III. Al3+ + aluminon, ogrzać – czerwony/różowy osad (Cr3+ i Fe3+ mogą też dać tę samą r-cję!)

Ni2+ + parę kropel amoniaku + C4H8N2O2- malinowe zabarwienie(por. Fe2+); w r-rze Ni2+ jest jasnozielony

Co2+ -do analizy kilka kropel słabego kwasu + NH4SCN + eter + aceton – niebieskie zabarwienie warstwy eterowej; kobalt w r-rze jest różowy (łososiowy). W razie obecności Fe3+ pamiętamy o zamaskowaniu go po dod. NH4SCN

Mn2+- 1 ml 16m HNO3 +1 ml (NH4)2S2O8 + parę kropel AgNO3, zmieszać, bagietką wpr. kroplę analizy, ogrzewać; różowofioletowe zabarwienie

Fe2+ +K3[Fe(CN)6] – błękit Turnbulla; analiza + kilka kropel amoniaku + C4H8N2O2 – czerwony kompleks (uwaga! Por. Ni2+)

Fe3+ + K4[Fe(CN)6] – błękit pruski; analiza + kilka kropel NH4SCN – „smocza krew”, po zakwaszaniu pogłębia barwę; + octan sodu – brunatny r-ór, odbarwiający się po zakwaszeniu; w r-rze zab. żółte

Zn2+ - 1 ml HgCl2 + 2 ml NH4SCN + 1 kropla Co(NO3)2 bagietką + 1 ml analizy. Pocierać bagietką ścianki probówki. Gdy jest Zn2+ r-ór ma kolor JASNOniebieski

Cr3+ w r-rze przyjmuje ciemne zabarwienie, od ciemnozielonego aż prawie do czarnego. R-cja Lehnera: H2O2 + H2SO4 rozc. + eter (1:1:1) + analiza. Warstwa eterowa powinna zabarwić się na sinoniebiesko. Ale generalnie wystarczy patrzeć na sam kolor

IV. Ba2+ zielonożółty płomień; + CaSO4 – natychmiastowe zmętnienie; + K2CrO4 – żołty osad, nierozp. po ogrzaniu w kw. octowym (odr. od Sr i Ca, których osady z chromianem są rozp.w kwasie)

Sr2+ karminowy płomień; + CaSO4 – zmętnienie po pewnym czasie (por. Ba2+)

Ca2+ ceglastoczerwony płomień; + szczawian amonu – biały osad nierozp. w kw. octowym po ogrzaniu

V. Na+ żółtopomarańczowy, intensywny płomień

K+ fioletowy płomień, w przypadku obecności Na+ dostrzegalny tylko przez szkiełko

Mg2+ + 6 m NaOH kroplami po ściance + magnezon po ściance probówki; błękitny osad

NH4+ + NaOH 6m (spora ilość), ogrzewać, w tym czasie trzymać u wylotu probówki zwilżony wodą papierek; zrobi się niebieski od wydz. się amoniaku

HgCl2 0,5ml + KI aż się roztworzy łososiowy osad + 6m NaOH dość dużo + analiza aż się zabarwi na brązowo (r-cja z odc. Nesslera)

I.Cl- - dodać AgNO3 + (NH4)2CO3, by osad się rozpuścił. R-ór ten zakw. HNO3, by pH wynosiło ok. 5. Gdy osad ponownie się wytrąci, jest Cl-

Br-, I- - zakw. rozc. HCl/H2SO4 + chloroform + chloramina(dość dużo, by jony się dobrze utleniły), zmieszać. I- fioletowe zab. warstwy chloroformu, Br- żółtoplom.

I-+ octan ołowiu – żółty PbI2

[Fe(CN)6]4- + FeCl3 – błękit pruski; [Fe(CN)6]3- + Fe2+ (z FeSO4 np.) – błękit Turnbulla; te 2 jony dają żółty r-ór.

SCN- + FeCl3 – „smocza krew”, po zakwaszeniu barwa pogłębia się. Gdy podejrzewamy obecność [Fe(CN)6]4- obok SCN- to na bibułę nanieść FeCl3 + na środek analiza – błękit pruski w środku a obwódka to „smocza krew”

II. CH3COO- + H2SO4 rozc. (1:1) – zmieszać, rozprowadzić na ręku, poczuć ;D; daje zwęglenie przy odparowywaniu. + FeCl3 – brunatny r-ór, odbarwiający się po zakwaszeniu (por. SCN-)

NO2- na bibułę nalać analizy, kwasu sulfanilowego, nanieść kroplę B-naftolu – czerwono-pomarańczowa plama

III. CO32- + H2SO4 (18m) – pieni się jak woda sodowa; przy odparowywaniu daje zwęglenie

C2O42- - po odparowaniu do sucha w parowniczce powstaje częściowe zwęglenie (plamki); + sól wapnia – wytrąca się biały osad nierozp. w kw. octowym nawet po ogrzaniu. Odbarwia KMnO4 na gorąco.

C4H4O62- - po odparowaniu do sucha całkowite zwęglenie, zapach karmelu. Odbarwia KMnO4 na gorąco. Próba na lustro srebrowe: dodać AgNO3, rozpuścić osad w amoniaku i ogrzać w probówce przemytej NaOH – srebro na ściankach

SO32- + sól strontu – wytrąca się biały osad, nierozp. w kwasie octowym nawet po ogrzaniu. Odbarwia KMnO4 na zimno oraz FUKSYNĘ

BO2- - odparować do sucha w parowniczce, po ostudzeniu rozp. osad w ST. H2SO4 a później próba płomieniowa

IV. S2O32- + AgNO3 – osad jasny, b. szybko czernieje; + FeCl3 – r-r fioletowy, sam się szybko odbarwia, jednak r-cja nie zawsze wychodzi. Odbarwia KMnO4

PO43- + HNO3 (16m) + (NH4)2MoO4 – żółty osad na zimno (niekoniecznie osad, czasem po prostu r-r zabarwia się na żółto); + mieszanina magnezowa – biały osad

AsO43- + AgNO3 – czekoladowy osad; + HNO3 (16m) + (NH4)2MoO4 – żółty osad po OGRZANIU (j.w. nie musi być osad tylko żółte zabarwienie r-ru); + mieszanina magnezowa – biały osad

AsO33- nie daje reakcji z m. magnezową, z molibdenianem tylko przy dużym st. Jonu; odbarwia KMnO4; z AgNO3 daje żółty osad

Chromiany – oba dają reakcję z Ba2+, dając żółty osad, nierozp. w kw. octowym. Oba reagują z Pb2+, dając żółty, amfoteryczny osad. CrO42- w r-rze żółty, Cr2O72- pomarańczowy

V. NO3- - stały FeSO4 (nie mieszać) + H2SO4 (18m) kroplami – brunatna obrączka

ClO3- dodać KI w środ. kwaśnym, wydzieli się jod; po dodaniu opiłków cynkowych roztworzą się i powstanie chlorek, który wykrywamy dod. AgNO3

VI. SO42- + Ba2+ - biały osad, nierozpuszczalny w kwasach, ogólnie za nic się nie rozpuszcza w niczym niemalże

F- - sporządzić „smoczą krew” (FeCl3 + NH4SCN) i wlewać do niej analizę – w ob. F- odbarwia się („maskowanie”)

AgNO3, Pb(NO3)2, HgCl2, Bi(NO3)3, Cd(NO3)2, Cu(NO3)2, SnCl2, SnCl4, NaCl, KBr, KI, NH4SCN, K4[Fe(CN)6], NaNO2, NaNO3, NaClO3, Na2SO4, NaF, KNO3, CaCl2, Ba(NO3)2, MnCl2, K2CrO4, Sr(NO3)2, FeSO4, CH3COONa, NH4NO3, Zn(NO3)2, Mg(NO3)2, (NH4)2C2O4

Pomoc do mieszaniny końcowej:

1. Porobić reakcje charakterystyczne:

a) płomienie dla IV i V grupy kationów

b) Meissnera dla Sn - najpierw sprawdzić jak wygląda ta reakcja dla samego SnCl2, który stoi na półce, gdyz nawet jakbysmy mieli Sn w mieszance to jest ona ZNACZNIE ROZCIEŃCZONA

c) Reakcja na borany - zielony płomień

d) zwęglanie szczawianów i winianów, ALE NIE NALEŻY sie sugerowć, że jak jest wyraźne zwęglenie to mamy od razu winiany, gdyż zwęglenie mogą dać wszystkie aniony zawierające węgiel w swoim składzie : węglanowy, szczawianowy, winianowy i octanowy. By sprawdzić czy w takim wypadku mamy winiany musimy zrobic reakcje na lustro srebrowe ( jest w Kocjanie) na octanowy - wiadomo - zapach octu. Weglanów też nie jesteśmy pewni z reakcją na wode barytową gdyż wydzielający się CO2 moze pochodzić z dekarboksylacji kwasu octowego ( calość ogrzewamy z woda barytową na łaźni i moze tam zajsc dekarboksylacja kwasu octowego). Ja mialem w mieszance tylko jon octanowy z tych , ktore zawierają węgiel w skladzie, więc zapewne kilku anionów weglowych nie dadzą w mieszance.

5 Kolor mojej mieszanki był jasno zielony co wskazywało by na jakąś sól o takim kolorze. Żadnej soli o takim kolorze nie miałem- nie było więc Fe3+ ani żelazianów i innych o tym kolorze. Nie wiem skąd więc taki kolor

6. Jak robimy na Cl- to od razu róbmy to w taki sposób jakbyśmy przypuszczali , że jest tam Br- i Cl-. Robimy więc reakcję z węglanem amonu ( jest to w Kocjanie). W dalszej części po dodaniu stęż. HNO3 pojawia sie,  zmętnienie - jednak nie ma pewności , że jest to Cl-. Zrobiłem reakcję z octanem ołowiu - pojawił się biały osad . Osad z octanem olowiu dają też TYLKO Br- i I-, ale one dają żółty. Tak więc jestesmy raczej pewni, że jest tam Cl-.

7. Na siarczanowy (IV) z fuksyną, jak sie nie odbarwi fuksyna to nie ma siarczanowych (IV)

8 W II grupie kationów jak chcemy wykryć Bi3+, Pb2+, Hg2+, to jak nie rozpuści się nam osad po dodaniu 6mol HNO3 to mamy rtęć. Bi3+ i Pb2+ wykrywamy na etapie toku analizy jak dodamy 6M HNO3 i mamy roztwór z kationami Bi3+/Pb2+/Cd2+ ( lub r-r nad osadem HgS - jeśli mamy Hg2+) z KJ. Ja miałem Bi3+ i na tym etapie mialem kolor jodku bizmutu brunatny ( reakcja na bibule). Jak zrobiłem tą samą reakcję tylko od razu z mieszanki i żółte to wychodziło na biule - wiec analiza była zafałszowana.

9. Arsen/antymon - pół/pół mieszanki i 12 mol Hcl i AKT 0,5 ml. Ogrzać z kilkanascie sekund i to zdjąć i odwirować jak bedzie tam coś żóltego. Jeżeli po odwirowaniu mamy takie coś półpłynne, ale nie przypomina to osadu to jest to siarka koloidalna.  Jak są jakieś osady to sprawdzić rozpuszczalność ze stęż. HCl - siarczek arsenu sie nie rozpuszcza, a siarczek antymony sie rozpuszcza. 

10. I grupe kationów robimy jak wymaga tego tok analizy. 

11. Zn2+ jak robimy to bardzo ważne jest by dać TYLKO 1 KROPLE SOLI KOBALTU NA BAGIETCE. i by powstało zabarwienie  jasnoniebieskie a nie niebieskie- bo niebieskie jest od zbyt duzej ilosci soli kobaltu. 

12 Jak robimy na Mn2+ to całość ogrzewamy i patrzymy czy pojawia sie jasnofioletowe.

13 Na NO3- robimy tak : dodajemy do mieszanki AgNO3 - osad odwirowujemy i do r-ru znad osadu dodajemy fluorku sodu i rozpuszczamy w tym kryształki siarczanu (VI) żelaza (II) i PO ŚCIANCE probówki lejemy krople powoli stężonego kwasu siarkowego (VI) i pojawia się brunatna obrączka. 

14 Na NO2- to z sulfanilowym i beta-naftolem na bibule.


Wyszukiwarka