ANALIZA SPEKTRALNA

CEL ĆWICZENIA

a. zapoznanie się z zasadą działania, budową spektroskopu i spektrofotometru Spekol

b. skalowanie spektroskopu

c. obserwacja widma emisyjnego oraz absorpcyjnego

CZEŚĆ TEORETYCZNA

Widmem optycznym nazywamy obraz uzyskany w wyniku rozszczepienia promieniowania polichromatycznego na składowe o różnych długościach fal. W zależności od powstawania, widma dzielą się na emisyjne i absorpcyjne. Widmo emisyjne, czyli widmo światła emitowanego przez daną substancję może mieć postać jasnych, barwnych prążków, kolorowych pasm lub zespołu barw przechodzących płynnie jedną w drugą. Widmo złożone z barwnych prążków nazywamy widmem emisyjnym liniowym, a prążki liniami widmowymi. Gdy wiązka promieniowania polichromatycznego przepuszczona zostanie przez warstwę gazu, cieczy lub ciała stałego, to powstaje widmo absorpcyjne na tle widma ciągłego, pochodzącego od źródła polichromatycznego. Obserwujemy pojedyncze ciągłe linie lub pasma absorpcyjne.

Do obserwacji i rejestracji widm służą następujące przyrządy:

a. SPEKTROSKOP

Zasadnicza częścią spektroskopu jest pryzmat P, który dokonuje analizy badanego światła. Kolimator K za szczeliną i soczewką służą do otrzymania wiązki promieni równoległych, lunetka L do bezpośredniej obserwacji widma. Tubus z oświetloną skalą służy do wprowadzania świetlnej podziałki, służącej do odczytu długości fali. Badane światło umieszcza się przed szczeliną kolimatora. Stamtąd w postaci równoległej wiązki trafia do pryzmatu, następnie po rozszczepianiu widma w pryzmacie kieruje się do lunetki. Do lunetki jest kierowany również po odbiciu od powierzchni pryzmatu obraz świetlny skali tworzony w tubusie. Przyrząd ten umożliwia obserwacje w zakresie od dalekiej podczerwieni do ultrafioletu.

b. SPEKOL

Przyrządem fotometrycznym przeznaczonym do pracy w widzialnej części widma jest tzw. Spekol. Podstawową częścią przyrządu jest monochromator siatkowy. Zadaniem monochrometra jest wydzielenie z widma ciągłego interesującego nas wycinka tego widma. Promieniowanie monochromatyczne wychodzące ze szczeliny wejściowej monochromatora jest przez kolimator kierowane w postaci równoległej wiązki na odbiciową siatkę dyfrakcyjna, która jest spektralnie rozkładana na widmo. Wybieranie żądanej części widma odbywa się przez obrót siatki ( zmiana kąta padania) za pomocą pokrętła. Pokrętło jest wyskalowane w manometrach, dzięki czemu możemy dokonać bezpośredniego odczytu długości fali przepuszczanej części widma przez szczelinę monochromatora.

PRZEBIEG ĆWICZEŃ

a. cechowanie spektroskopu

-oświetlamy szczególnie kolimetra lampą spektralną ( rurka Geisslera z helem)

-korygujemy szerokość i ustawienie szczeliny tak aby uzyskać możliwie jasny obraz o minimalnej szerokości pasków ok. 0.2 [nm]

-korygujemy ustawienie tubusa rzutującego podziałkę aby była ona ostra i aby czerwona linia widmowa helu była w przedziale 0-10 na skali a linią fioletową 180 działek.

b. wyznaczanie krzywej dyspersji ( krzywej skalowania spektroskopu)

Sporządzamy ja przez odmierzanie na osi X położenia na skali, a na osi Y długości fali. Krzywa ta wykazuje że jednakowym odległościom linii widmowych na skali odpowiadają w różnych zakresach widma różne przyrosty długości fali.

D - liczba działek na skali spektroskopu

Dl - długość fali odpowiadająca danemu prążkowi

Kolor pasków	D	Dl
czerwony słaby	0.5	706.52
czerwony silny	1	667.81
żółty silny	3.6	587.56
zielony słaby	9	501.57
zielony silny	10	492.19
niebieski słaby	11.5	471.31
fioletowy silny	13	447.15

c. wyznaczanie absorpcji filtrów za pomocą spektroskopu

-oświetlanie szczeliny kolimetra światłem białym

-wprowadzamy filtr zielony:

czerwona -3.5-4.0 -podziałki skali

żółta -4.5-5.0 -podziałki skali

zielony 6-7.5 -podziałki skali

niebieski 8-9 -podziałki skali

fioletowy 10-11 podziałki skali

-wprowadzam filtr czerwony

czerwona -3.5-5.5 -podziałki skali

żółty -6.0-6.5 -podziałki skali

zielony -zanika

niebieski -nie występuje

fioletowy -nie występuje

-wprowadzam filtr niebieski

czerwona -3.5 -podziałki skali

żółty -3.5-4.0 -podziałki skali

zielony -6.0-8.5 -podziałki skali

niebieski -8.5-11 -podziałki skali

d. wyznaczanie absorpcji filtrów za pomocą spektrofotometru „Spekol”

-załączam Spekol i sprawdzam czy jest zamknięta przesłona

-do kasetki filtrów wkładam w jedno okienko filtr neutralny a w drugie mierzony filtr

-zeruje ustawienie wskazówki- ustawiam zadaną długość fali i za pomocą filtru neutralnego koryguje położenie wskazówki 100%

-zamykam przysłonkę

-zmieniam filtr na badany i po otwarciu przesłony odczytuje współczynnik przepuszczalności filtru dla danej długości fali (transmisje filtru)

-czynności powyższe powtarzam zmieniając długość fali

Tabela wyników:

długość fali	filtr czerwony	filtr zielony	filtr niebieski
433	0	0	77
440	0	1	75
451	6	10	70
470	0	14	46
490	0	30	17
510	0	44	5
540	0	42	0
570	0	20	1
655	89	0	0
660	88	0	0
690	92	0	6
720	94	0	22
750	96	1	25
760	94	0	23

---