SPRAWOZDANIE

Metody badań materiałów
gr. 2, zespół 2, Metalurgia I, WIMiIP, AGH

Nr ćwiczenia: L3 Temat: Dyfrakcyjna analiza fazowa Data wykonania: 08.03.2010r.	Wykonali:
		Przemysław Hrapkowicz
		Damian Kolegowicz
		Krystian Konik

I Cel ćwiczenia:

1) Identyfikacja składu fazowego metodą dyfrakcji rentgenowskiej, oraz oznaczenie ilościowe składu fazowego.

2) Obliczenie wielkości ziarna.

II Zrealizowany program:

1) Analiza fazowa:

a) Analiza jakościowa:

Wcześniej przygotowane próbki zostały umieszczone w dyfraktometrze. Po kilkunastu minutach działania dyfraktometru, otrzymano dyfraktogram nr 1, dzięki któremu można było określić fazy, porównując wyniki z kartami modelowymi. Z wykresu odczytano kąt piku o najwyższej intensywności, który następnie porównano z kartami modelowymi. Intensywność piku 100% przy kącie 33^o wykazała, że fazą alfa jest tlenek ceru (CeO₂). Szukając pików tej samej fazy, ustalono iż pik przy kącie 38^o o intensywności 30% również należy do fazy alfa. Pozostałe intensywności nie pasowały do fazy CeO₂, stąd założono istnienie drugiej fazy. Piki przy kątach 31^o oraz 39,5^o miały odpowiednio intensywności 100% oraz 81%. Po porównaniu z kartami modelowymi stwierdzono, iż drugą fazą jest tlenek cyny (SnO₂). Mimo braku dokładnej zgodności otrzymanych intensywności z danymi w kartach modelowych, zależności procentowe intensywności pików i ich rozmieszczenie pozwoliły na dopuszczenie istnienia tej fazy. Zaistniałe zjawisko nazywamy steksturowaniem fazy. Analiza komputerowa dodatkowo potwierdziła rezultaty.

b) Analiza ilościowa:

Przy wykonywaniu analizy ilościowej składu fazowego, odczytano z dyfraktogramu nr 1 maksymalne intensywności faz: CeO₂ (I=2750-250=2500) oraz SnO₂ (I=500-250=250). Obliczenia wykonano licząc od poziomu szumu. Następnie wyliczono zawartość procentową tych faz: udziały procentowe wyniosły: faza CeO₂ - ok. 91%, faza SnO₂ - ok. 9%.

obliczenia

2) Zbadanie obrazu wewnętrznego krystalitów oraz obliczenie wielkości ziarna.

Wielkość ziarna została obliczona na podstawie danych odczytanych z dyfraktogramu nr 2. Do analizy posłużył dyfraktometr z lampą miedziową o długości fali λ=1,54 Å. Odczytano kąt 2θ dla piku o najwyższej intensywności - kąt wynosił 28,6^o. Następnie dla dalszych obliczeń kąt zamieniony został na radiany. Wyliczono cos θ. Z wykresu odczytana została wartość β (poszerzenie piku w połowie jego wysokości). Mając te dane, obliczono wielkość krystalitów zgodnie z prawem Bragga: D = λ K / β cos θ, gdzie:

D - wielkość krystalitów;

K - czynnik kształtu 0.9 (wartość bezwymiarowa);

λ - długość fali (podana w Å);

β - szerokość połówkowa maksimów (w radianach);

θ - położenie maksimum (przy piku o najwyższej intensywności);

obliczenia

III Wnioski:

1. Zidentyfikowano fazy próbki dzięki analizie dyfraktogramu nr 1 i zestawieniu otrzymanych danych z danymi w

kartach modelowych. Rozpoznano dwie fazy: CeO₂ oraz SnO₂. Możliwe było przeprowadzenie analizy ilościowej: udziały procentowe wyniosły: faza CeO₂ - ok. 91%, faza SnO₂ - ok. 9%.

2) Po zanalizowaniu dyfraktogramu nr 2, obliczono wielkość ziarna, która wynosi

---