środa TP 7.30-11.00

PODSTAWOWE PROCESY JEDNOSTKOWE W TECHNOLOGII CHEMICZNEJ

ĆWICZNIE 7

REAKCJA ALKILOWANIA IV-RZĘDOWYCH SOLI AMONIOWYCH

I. CEL ĆWICZENIA

Reakcja alkilowania IV- rzędowych soli amoniowych. Otrzymywanie bromku alkilopirydyniowego.

II. APARATURA I SZKŁO

1) kolba okrągłodenna jednoszyjna 250 cm3

2) chłodnica zwrotna

3) cylinder miarowy 50 ml

4) kosz grzejny

5) lejek szklany ze spiekiem

6) kolba ssawkowa

IV. SCHEMAT APARATURY

ZESTAW DO SĄCZENIA POD OBNIŻONYM CIŚNIENIEM

ZESTAW DO OGRZEWANIA

POD CHŁODNICĄ ZWROTNĄ

Źródło: http://www.e-biotechnologia.pl/Artykuly

5. ODCZYNNIKI

* bromek n-dodecylowy * pirydyna * alkohol bytylowy *eter etylowy

n-C₁₂H₂₅Br C₄H₉OH C₄H₁₀O

12,5 g (0,05 mola) 4,4g (0,05 mola) 25 ml 100ml

M=249,2g/mol M=79g/mol M=74,12g/mol

d=1,038g/cm3 d=0,978g/cm3 d=0,811g/cm3

6. PRZEBIEG DOŚWIADCZENIA I OBSERWACJE

• Do jednoszyjnej kolby okrągłodennej odważono 12,5 g bromku dodecylowego, 4,4 g pirydyny i dodano 25ml alkoholu butylowego oraz dodano kamyczki wrzenne.

• Kolbę zaopatrzono chłodnice zwrotną i umieszczono w koszu grzejnym ustawionym na podnośniku.

• Włączono dopływ wody chłodzącej i rozpoczęto ogrzewanie (8:00) - mieszanina reakcyjna początkowo bezbarwna.

• Po około 10 minutach zaobserwowano zmianę zabarwienia na żółte (8:10)

• Mieszanina zaczeła wrzeć (8:20)

• Utrzymywano mieszaninę w temperaturze łagodnego wrzenia przez 1,5 h

• Wyłączono ogrzewanie i pozostawiono do wychłodzenia (9:30)

• Po ochłodzeniu do temperatury pokojowej do kolby wlano 100 ml eteru etylowego (9:45)

• Zatkano kolbę korkiem i wstawiono do zamrażarki

• Po kilku dniach wyjęto kolbę z zamrażarki

• Zmontowano zestaw do sączenia pod obniżonym ciśnieniem i zważono lejek Schotta (m1=80,23g)

• Zawartość kolby przesączono na lejku, a następnie suszono na nim przez 10 min

• Zważono produkt z lejkiem (m2= 93,8g)

7. OBLICZENIA

masa lejka m1= 80,23 g

masa produktu z lejkiem m2 = 93,8 g

M_{bromku alkilopirydyniowego}= 328,3g/ mol

n_{bromku pirydyniowego}= n_{bromku dodecylowego}= 0,05 mola

masa teoretyczna produktu mt= M*n= 328,3*0,05= 16,415g

Wydajność produktu (Xs) z syntezy:

[%]

%

Xs= 80,6%

8. WNIOSKI

• Na otrzymaną wydajność produktu mogą mieć wpływ:

- zbyt krótki czas ogrzewania mieszaniny reakcyjnej

- niedokładne przeniesienie substratów z naczynek, w których były odważane do kolby

- straty produktu przy przenoszeniu go z kolby na lejek

- niedokładne osuszenie produktu, a także obecność zanieczyszczeń

Czynniki te wpływają na błąd wydajności produktu.

• Alkilowanie amin do czwartorzędowych soli amoniowych wykorzystuje się do otrzymywania związków powierzchniowo czynnych.

---