Proces analityczny

Próbka pierwotna, liczba i masa próbek, metoda pobierania

↓

Próbka analityczna

-metoda uśredniania

-metoda wydzielania i oczyszczania składnika oznaczonego

-metoda przeprowadzania w formę analityczną

↓

POMIAR

↓

Interpretacja wyników pomiarow

nterpretacja zbioru danych

Opracowanie wyników badań

Analiza chemiczna ;

A)KLASYCZNA ANALIZA CHEMICZNA

-analiza jakościowa

-analiza ilościowa

B)ANALIZA INSTRUMENTALNA JAKOŚCIOWA I ILOŚCIOWA

-metody spektroskopowe

-metody chromatograficzne

-metody elektroanalityczne

PARAMETRY CHARAKTERYZUJĄCE JAKOŚĆ METODY ANALITYCZNEJ

-wykrywanie; postępowanie zmierzające do stwierdzenia obecności lub nieobecności danego składnika w próbce (analiza jakościowa)

-oznaczenie: określenie ilościowe zawartości, danego składnika w próbce (analiza ilościowa)

-wykrywalność: najmniejsza ilość składnika, którą można wykryć daną metodą (limit detekcji)

-czułość metody: najmniejsza różnica ilości lub stężenia składnika, którą można zmierzyć daną metodą

-specyficzność: zdolność do wykrywania lub oznaczania pojedynczego składnika lub określonej gr. Składników w mieszaninie lub substancji

BŁĘDY W ANALIZIE CHEMICZNEJ

-Błąd pomiaru, powstający w czasie pomiaru, najczęściej wielkość błędu przypadkowego jest niewielka rzędu 1-2%

Błąd analizy-suma błędów powstających w czasie całej procedury analitycznej począwszy od pobrania próbek, ich próbkę, pomiaru aż po interpretację wyników pomiarów i wyników całego cyklu analiz. Najczęściej wielkość błędu przypadkowego może ociągać wartość rzędu 5-10% w zależności od wielkości mierzonej.

PODSTAWOWE RODZAJE BŁĘDÓW ANALITYCZNYCH:

Błędy przypadkowe-z reguły niewielkie, przyczyny ich powstania są trudne do zidentyfikowania. Powstają z przyczyn niezależnych od operatora np. wahania napięcia w sieci, różnice w temperaturach w czasie pomiaru itp. Mogą mieć znak dodatni lub ujemny

Błędy systematyczne-mają charakter stały, powodują odchylenia od prawdziwego wyniku w tym samym kierunku (są jednakowego znaku) i mają ściśle zdefiniowaną przyczynę. Mogą być związane z kalibracją przyrządu, przesunięciem skali, mniejszą czułością detektora itp.

Błędy grube- powstają na skutek niedopatrzenia, braku wiedzy i umiejętności, nieodpowiedniej procedury analitycznej, bałaganu, błędów w obliczaniu itp.

METODY NIWELOWANIA BŁĘDÓW:

-Błędy przypadkowe: wykonywanie pomiarów w kilku powtórzeniach, stosowanie w opracowaniu wyników analiz metod statystycznych.

-Błędy statystyczne: weryfikacja dokładności i czułości aparatury w oparciu o wzorce, weryfikacja metodyki, kontrola zastawów aparatów itp.

-Błędy grube: całkowite wykonanie analiz i pomiarów od początku, przestrzeganie porządku, zmiana metodyki itp.

Ocena wielkości błędów przypadkowych

2

---