Ćwiczenie 9 chromatografia gazowa, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania


Jarosław Tymczyszyn 12.05.2006

Grupa 4 Zespół 7

Sprawozdanie nr 9

Chromatografia gazowa lotnych składników produktów żywnościowych.

Chromatografia gazowa jest metodą służącą do rozdzielania mieszanin substancji, które w warunkach chromatografowania mają postać gazów lub par. Wszystkie rodzaje chromatografii opierają się na zasadzie podziału związków między dwie fazy: stagonarną i ruchomą. Fazą ruchomą w chromatografii gazowej jest gaz, a fazą stagonarną - ciało stałe lub ciecz trudno lotna, osadzona na nośniku lub na ścianie kolumny. Rozdzielenie substancji dokonuje się przez zróżnicowany podział składników pomiędzy fazę ruchomą i stagonarną.

Chromatografia gazowa jest stosowana głównie jako metoda rozdzielania substancji lotnych. Substancje nielotne, takie jak aminokwasy, sacharydy, wyższe kwasy tłuszczowe, przed rozdziałem przeprowadza się w lotne pochodne i w takiej postaci poddaje analizie na chromatografie gazowym.

Proces rozdziału:

Wstępna czynnością przed wprowadzeniem próbki na kolumnę jest włączenie przepływu gazu nośnego, którego szybkość ustala się przy pomocy przepływomierza z wodnym roztworem detergentu.

Analizowaną próbę pobiera się strzykawką kalibrowaną . Chromatograf gazowy wyposażony jest w podzespół do regulacji czułości czy attenuacji. Czułość ustawia się tak, aby wysokość pasma analizowanych składników mieściła się na skali. Składniki chromatografowanej cieczy są wykrywane przez detektor, a odpowiadające im piki są rejestrowane w postaci chromatografami. Czas jaki upływa od momentu naniesienia badanej substancji do momentu zarejestrowania maksymalnego piku określa się całkowity czas retencji.

Powierzchnia zawarta pod pasmem na chromatogramie jest proporcjonalna do ilości związku przepływającego przez kolumnę i detektor. Na podstawie względnych wielkości pasm można obliczyć skład procentowy analizowanej mieszaniny.

Oznaczanie zawartości etanolu:

Tabela pomiarów i wyników:

Próbka

100%

96%

94%

92%

90%

88%

86%

84%

80%

ET1

M

0

18,84

12,3

9,03

7,1

5,75

4,82

4,12

3,14

7,33

P

0

13,76

3,53

3,42

3,23

2,92

1,88

1,73

1,16

2,97

% wagowy etanolu

100,00

96,00

94,00

92,00

90,00

88,00

86,00

84,00

80,00

90,32

Etanol absolutny:

Pik 1

h = 118mm

szer = 1mm

PP1=h*szer=118*1=118mm2

0x01 graphic

Etanol 96%:

Pik 1 Pik 2

h = 117mm h = 17mm

szer = 1mm szer = 0,5mm

PP1 = 117mm2 PP2 = 8,5mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 94%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h = 32mm

szer = 1mm szer = 1mm

PP1 = 113mm2 PP2 = 32mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 92%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h =33 mm

szer = 1mm szer = 1mm

PP1 = 113mm2 PP2 = 33mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 90%:

Pik 1 Pik 2

h = 113mm h = 35mm

szer = 1mm szer = 1mm

PP1 = 113mm2 PP2 = 35mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 88%:

Pik 1 Pik 2

h = 111mm h = 38mm

szer = 1mm szer = 1mm

PP1 = 111mm2 PP2 = 38mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 86%:

Pik 1 Pik 2

h = 110mm h = 39mm

szer = 1mm szer = 1,5mm

PP1 = 110mm2 PP2 = 58,5mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 84%:

Pik 1 Pik 2

h = 109mm h = 42mm

szer = 1mm szer = 1,5mm

PP1 = 109mm2 PP2 = 63mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Etanol 80%:

Pik 1 Pik 2

h = 107mm h = 46mm

szer = 1mm szer = 2mm

PP1 = 107mm2 PP2 = 92mm2

0x01 graphic

0x01 graphic

Próba Et1:

Pik 1 Pik 2

h = 107mm h = 36mm

szer = 1mm szer = 1mm

PP1 = 107mm2 PP2 = 36mm2

0x01 graphic

Wykres f(P) = M dla P = 2,97 M = 7,33

0x01 graphic

M(100 - m) = m * ρ

100M - Mm = mρ

100M = m (ρ+M)

100 * 7,33 = m (0,785 + 7,33)

m = 90,32 % obj.

Oznaczanie składu mieszaniny estrów:

Tabela pomiarów i wyników:

Próba

Czas retencji [s]

Powierzchnie pików w mm2

Zawartość % składników

Pik 1

Pik 2

Pik 1

Pik 2

suma

Skład 1

Skład 2

Octan metylu

21

-

63,00

-

63,00

-

-

Octan etylu

36

-

59,25

-

59,25

-

-

Octan n-propylu

73

-

66,00

-

66,00

-

-

ES 2

30

70

40,50

33,75

74,25

54,54

45,46

Octan metylu: p = 84mm * 0,75mm = 63,00mm2

Octan etylu: p = 79mm * 0,75mm = 59,25mm2

Octan n-propylu: p = 33mm * 2mm = 66,00mm2

Próba indywidualna:

Pik 2 - 70 s

Pik 2 - p = 27 * 1,25 = 33,75 mm2

74,25 - 100%

40,50 - X%

X = 54,54%

Skł.2 - z%

100 - 54,54 = 45,46%

Pik 1 pochodzi od octanu etylu

Pik 2 pochodzi od octanu n-propylu



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
Sprawozdanie ćwiczenie nr 14, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćwiczenie nr 11, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Ćwiczenie 14-te, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Ćwiczenie 18-te, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Ćwiczenie 11G, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Cwiczenie 4 kwasowość, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Analiza żywności ćw 4 kwasowość, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Polarymetryczne oznaczanie zawartości skrobi, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie cukrow prostych metoda Antronowa, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 18, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie zawartości laktozy w mleku metodą Bertranda 1, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 9, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ćw 5 stałe tłuszczowe analiza, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Sprawozdanie ćw 11, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Oznaczanie zawartosci laktozy w mleku metoda Bertranda, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
Analiza żywności ćw 18 cukry, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
anal. żywn.9, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ZAŁĄCZNIK 1, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania
ozn cukrow - metoda bertranda, Tż, Analiza żywności II, Sprawozdania

więcej podobnych podstron