Akademia Techniczno-Humanistyczna Wydział Nauk Materiałach i Środowisku Inżynieria środowiska Grupa 2 |
|
Sprawozdanie z ćwiczeń laboratoryjnych z chemii ogólnej i analitycznej |
|
Nr ćwiczenia: |
4 |
Temat ćwiczenia |
Spektrofotometryczne oznaczanie jonów Fe3+ w postaci Fe[SCN6]3- |
Imiona i nazwiska (studentów w grupie) |
|
Data |
17.04.2012 |
Imię i nazwisko prowadzącego ćwiczenia |
|
Uwagi prowadzącego:
|
|
Cel ćwiczenia:
Celem ćwiczenia w pierwszej części było wyznaczenie λmax i przygotowanie krzywej wzorcowej. Sporządziliśmy pięć roztworów wzorcowych. Zmierzyliśmy transmitancje T próbki sporządzonej z 3,5 ml roztworu podstawowego , używając roztworu o zerowej zawartości żelaza jako próby ślepej na odpowiednich dł. fali λ: od 410nm do 500nm zwiększając długość fali o 10nm. Kolejno fotometrowaliśmy roztwory wzorcowe przy długości fali równej λmax
W drugiej części ćwiczenia oznaczaliśmy zawartość żelaza(III) w próbce.
Otrzymaną próbkę uzupełniliśmy wodą destylowaną i wymieszaliśmy. Do pięciu kolbek miarowych odpipetowaliśmy 50 ml próbki laboratoryjnej w celu otrzymania próbek analitycznych, natomiast szóstą kolbę przeznaczyliśmy na przygotowanie ślepej próby.
Sporządziliśmy próbki analityczne dodając 2 ml kwasu solnego oraz 6ml 10% roztworu rodanku amonu oraz uzupełniliśmy wodą destylowana. Otrzymane próbki analityczne fotometrowaliśmy przy wyznaczonej wartości λmax.
Obliczenia do ćwiczenia
Wartość absorpcji A= 1/T
T [%] |
λ [nm] |
44 |
410 |
38 |
420 |
34 |
430 |
30 |
440 |
27 |
450 |
25 |
460 |
24 |
470 |
23 |
480 |
24 |
490 |
25 |
500 |
Wykres A =f(
)
Obliczenia wartości absorbancji dla długości fali 480nm
A = log1/T
A1=log1/0.84=0.076
A2=log1/0.68=0.167
A3=log1/0.56=0.252
A4=log1/0.37=0.432
A5=log1/0.23=0.638
Wszystkich pomiarów transmitancji próbek dokonaliśmy przy fali o długości 480[ nm].
Nr kolby |
Długość fali λmax [nm] |
Transmitancja T [%] |
Absorbancja A |
0 |
480 |
100 |
0 |
1 |
|
84 |
0,076 |
2 |
|
68 |
0,167 |
3 |
|
56 |
0,252 |
4 |
|
37 |
0,432 |
5 |
|
23 |
0,638 |
1.Równanie tworzenia kompleksu żelaza z anionami rodankowymi:
Fe3+ + 6SCN- 
Fe[SCN]
M FeNH4(SO4)2
12H2O =482 g/mol
1 mol → 482g
X mol→0,482g
X=0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O
2. Wykres krzywej wzorcowej
Wykres A (λ)
3. Wyznaczanie zawartości żelaza(
)[mol] w badanej próbce.
0,5ml FeNH4(SO4)2
0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O→ 1000ml
x → 0,5 ml
x=0,0000005 mol FeNH4(SO4)2
0,0000005 mol FeNH4(SO4)2 → 50 ml
x → 1000ml
x=0,00001 mol FeNH4(SO4)2=1
10-5 mol/dm3
1ml FeNH4(SO4)2
0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O→ 1000ml
x → 1 ml
x=0,000001 mol FeNH4(SO4)2
0,000001 mol FeNH4(SO4)2 → 50 ml
x → 1000ml
x=0,00002 mol FeNH4(SO4)2=2
10-5 mol/dm3
1,5ml FeNH4(SO4)2
0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O→ 1000ml
x → 1,5 ml
x=0,0000015 mol FeNH4(SO4)2
0,0000015 mol FeNH4(SO4)2 → 50 ml
x → 1000ml
x=0,00003 mol FeNH4(SO4)2=3
10-5 mol/dm3
2,5 ml FeNH4(SO4)2
0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O→ 1000ml
x → 2,5 ml
x=0,0000025 mol FeNH4(SO4)2
0,0000025 mol FeNH4(SO4)2 → 50 ml
x → 1000ml
x=0,00005 mol FeNH4(SO4)2=5
10-5 mol/dm3
3,5 ml FeNH4(SO4)2
0,001 mol FeNH4(SO4)2
12H2O→ 1000ml
x → 3,5 ml
x=0,0000035 mol FeNH4(SO4)2
0,0000035 mol FeNH4(SO4)2 → 50 ml
x → 1000ml
x=0,00007 mol FeNH4(SO4)2 =7
10-5 mol/dm3
Wyznaczenie CFe3+
- z wykresu krzywej wzorcowej odczytujemy stałą „a” (y = ax+b):
a= 4114.3
- wyznaczamy absorbancję dla próbki badanej podczas drugiej części ćwiczenia:
A=log1/T=log1/0,60=0,22
- ze wzoru C1=A/a obliczamy stężenie dla roztworu pobranego pipetą jednomiarową (banieczkową) o pojemności 25ml:
C1=0,22/4114,3=0,000053=5,3∙10-5mol/dm3
Analiza statyczna wyników:
Test Dixona
Nr kolby |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
T [%] |
59.5 |
60 |
59.5 |
60.5 |
61 |
Wynik sprawdziliśmy wraz z tabelą krytyczną Dixona. Z tabeli wynika że 0,33<0,642. Wynik wątpliwy mieści się w przedziale prawdopodobieństwa wystąpienia w pomiarach i nie zostaje odrzucony.
Średnia arytmetyczna:
Wnioski:
Dzięki wykonanemu doświadczeniu, można dojść do następujących wniosków:
Wraz ze wzrostem stężenia roztworu transmitancja maleje
Im większe stężenie roztworu, tym absorbancja jest mniejsza
Wyszukiwarka