Jarosław Tymczyszyn 10.03.2006
Grupa 4 Zespół 7
Ćwiczenie nr 14
Oznaczanie zawartości estrów i dwutlenku siarki w winie.
Drożdże winne i piwowarskie przekształcają aminokwasy w lotne związki reakcjach transaminacji i dekarboksylacji. W związku z tym powstają głównie zredukowane pochodne alkoholu oraz estry, aldehydy i kwasy. Aromat wina i piwa wytwarzający się w procesie fermentacji zawiera mieszaninę tych lotnych związków oraz octanu etylenu i acetale. Składniki zapachowe wina tzw. pierwotne, które wpływają na aromat i zależą od jakości i charakteru surowca. W młodych winach aromat jest zależny przede wszystkim od surowca, jednak z czasem intensywność jego maleje, a nagromadzają się substancje zapachowe właściwe dla bukietu kształtującego się w czasie dojrzewania wina. I tak np. w różnych gatunkach piwa zidentyfikowano ponad 550 związków lotnych, ale tylko około 30 związków ma decydujący wpływ na zapach.
Wina i przetwory owocowe są konserwowane za pomocą dwutlenku siarki. Jest on znanym i powszechnie stosowanym w winiarstwie środkiem do odkażania nie tylko naczyń służących do wyrobu wina, ale i konserwowania moszczu winnego i wina poprzez niszczenie niepożądanej flory (grzybów, bakterii itp.) metodą tzw. siarkowania- w środowisku kwaśnym rozpuszcza się wydzielaniem SO2.
Stosowanie:
do odkażania - 10g/2l wody
do siarkowania moszczu -10g/30-50l moszczu
do siarkowania wina po fermentacji - 10g/100l wina
Maksymalne ilości dozwolonych środków konserwujących są ściśle ograniczone i normowane odpowiednimi przepisami. Zatem SO2 jest używany nie tylko do konserwowania środków żywnościowych, do dezynfekcji naczyń i aparatów, ale także jako przeciwutleniacz. Bezwodniki kwasu siarkowego w produktach żywnościowych może występować w postaci wolnej i związanej np. z aldehydami w winie, z cukrem w sokach. Można go oznaczyć jodometrycznie bezpośrednio w produkcie i przez destylację w strumieniu dwutlenku węgla, przez utlenianie SO2 do SO3, a następnie oznaczenie jako SO3 jako kwasu siarkowego (poprzez miareczkowanie zasadą). Podstawą jodometrycznego oznaczenia SO2 jest następująca reakcja.
SO2 + 2H2O + J2→ H2SO4 + 2HJ
WYKONANIE:
Oznaczanie zawartości estrów:
Do kolby okrągłodennej wlać 50 cm3 wina i 25 cm3 wody destylowanej, wrzucać kamyczki wrzenie i umieścić w płaszczu grzejnym i przeprowadzić destylację zbierając ok. 40-50 cm3 destylatu. Destylat ten przenieść ilościowo do kolby miarowej o pojemności 50 cm3 i uzupełnić wodą destylowaną do kreski. Pobrać 25 cm3 tego r-ru i przenieść do kolby okrągłodennej w celu zobojętnienia lotnych kwasów 0,1 M NaOH przez 30 min poprowadzić hydrolizą pod chłodnicą zwrotną. Ponownie dodać, po upływie tego czasu, 25 cm3 0,1M NaOH i miareczkować wobec fenoloftaleiny roztworem NaOH 0,1M.
Oznaczanie zawartości dwutlenku siarki:
* wolnego:
Do kolby stożkowej (250 cm3) wlać 50 cm3 wina, 2 cm3 0,5% r-ru skrobi i miareczkować 0,02 M r-rem jodu do szarego zabarwienia, utrzymującego się 30 sekund.
* związanego:
Do uprzednio miareczkowanej próbki dodać 30 cm3 aM r-ru NaOH, wymieszać i odstawić na 15 min. Następnie roztwór zakwasić dodając 10 cm3 1M r-ru kwasu siarkowego, ponownie dodać 2 cm3 0,5% r-ru skrobi i miareczkować 0,02M r-rem jodu do uzyskania szarego zabarwienia. Na podstawie zużytego do miareczkowania jodu obliczyć zawartość SO2 w formie wolnej i związanej.
OBLICZENIA:
Obliczam zawartość estrów:
Korzystam z ilości zużytego do miareczkowania NaOH - 0,1M
Miareczkowanie - 1,1 cm3
Miareczkowanie - 2,1 cm3
3,2 cm3
CH3-C=(O)-O-CH2-CH3 + NaOH → CH3-C=(O)-O-Na + CH3-CH2-OH
VNaOH = 3,2 cm3= 3,2 * 10-3 dm3
CNaOH = 0,1 mol/dm3
nNaOH = C * V → 0,1 mol/dm3 * 3,2 dm3 = 3,2 * 10-4 mol
40 g - 1 mol NaOH
X g - 3,2 * 10-4 mol
X = 12,8 * 10-3 g
12,8 * 10-3 g - 3,2 * 10-3 dm3
Y - 1dm3
Y = 4 g NaOH → (g/dm3)
X - 4 g
88 g - 40 g
X = 8,8 g octanu etylu
Zawartość octanu etylu w białym winie wynosi 8,8 g/dm3
Obliczam zawartość dwutlenku siarki:
* wolnego:
Zużyta do miareczkowania ilość 0,02M r-ru jodu wynosi 0,55 cm3 zawartość SO2 w μg/cm3 obliczam korzystając ze wzoru:
X = (a * 0,64/c) * 1000
XwolnegoSO2 = (0,55*0,64/50) * 1000 = 7,04 μg/cm3
* związanego;
Zużyta do miareczkowania ilość 0,02M r-ru jodu wynosi 3,5 cm3
XzwiązanegoSO2 = (3,5 *0,64/50) * 1000 = 44,8 μg/cm3
* całkowita zawartość SO2 w badanej próbie wina białego wynosi:
7,04 μg/cm3 + 44,8 μg/cm3 = 51,84 μg/cm3
Zawartość SO2 wynosząca 51,84 μg/cm3 jest zawarta w normie przewidzianej ok.100 μg/cm3.