Laboratorium z Inżynierii Procesowej

Ćwiczenie nr 17

„Ekstrakcja jednostopniowa”

Marcin Sztark

Semestr: V

1. Cel ćwiczenia

Celem ćwiczenia jest przeprowadzanie procesu ekstrakcji jednostopniowej jednokrotnej lub dwukrotnej, poznanie podstawowych zjawisk występujących w tym procesie, poznanie ogólnej metody wyznaczania i obliczania składów oraz ilości ekstraktu i rafinatu. Celem jest też porównanie doświadczalnych wartości stężeń składników i mas produktów otrzymanych w procesie ekstrakcji z wynikami uzyskanymi na drodze doświadczalnej.

2. Wstęp teoretyczny

Ekstrakcja to proces dyfuzyjny występujący w układzie dwufazowym ciecz-ciecz. Surówka złożona jest z dwóch składników rozpuszczalnika pierwotnego oraz substancji w nim rozpuszczonej, cieczy, ciała stałego lub gazu. W ekstrakcji dochodzi do kontaktu surówki z rozpuszczalnikiem wtórnym, który ma ograniczoną rozpuszczalność z tą surówką. Składnik ekstrahowany dyfunduje z surówki do rozpuszczalnika wtórnego. Siłą napędową tego procesu jest różnica stężeń między stężeniem równowagowym i rzeczywistym tego składnika w rozważanej fazie ciekłej. Ekstrakt to faza ciekła w której znajduje się główna ilość rozpuszczalnika wtórnego, faza ciekła zawierająca główną ilość rozpuszczalnika pierwotnego to rafinat. W celu określenia przebiegu procesu ekstrakcji i wyznaczenia składu ekstraktu i rafinatu wykorzystujemy metodę graficzną lub w oparciu o równania bilansu masy (reguła dźwigni). Pierwsza metoda polega na wykreśleniu punktów odpowiadających stężeniu substancji w prostokątnym równoramiennym lub równobocznym trójkącie składów nazywanym trójkątem Gibbsa. Wierzchołki trójkąta oznaczają czyste substancję. W drugiej metodzie za pomocą równań bilansu masy obliczamy ułamek masowy składnika ekstrahowanego. Stan równowagi fizykochemicznej w układzie ciecz-ciesz określany jest:

• Dane rozpuszczalności w układzie - przebieg krzywej granicznej rozpuszczalności zaznaczony w trójkącie Gibbsa

• Na podstawie danych wartości stężeń równowagowych składników szczególnie składnika ekstrahowanego. Przedstawia się w prostokątnym układzie współrzędnych.

3. Sposób przeprowadzenia ćwiczenia

Ekstrakcja jednostopniowa jednokrotna

Przygotowano w butli F= 0,798 kg surówki oraz B₁= 0,206 kg chlorobenzenu. Za pomocą kolby miarowej oraz wagi określiliśmy masę i objętość, to pozwoliło obliczyć gęstość obu cieczy i odczytać z wykresu uł. masowy. Następnie obie ciecze przelano do aparatury i włączono mieszadło. Po 20 minutach przerwano mieszanie zlano do rozdzielacza i pozostawiono ciecz w celu oddzielenia się warstwy ekstraktu od warstwy rafinatu. Tak rozdzielone substancje ostrożnie przelano do wcześniej wytarowanych butli. Określamy masy ważąc butle oraz skład odczytując z wykresu zależności ułamka masowego od gęstości dla ekstraktu i rafinatu.

Ekstrakcja jednostopniowa dwukrotna

Analogicznie przeprowadzamy czynności jak dla ekstrakcji jednokrotnej. Produkt pierwszej ekstrakcji rafinat jest tutaj stosowany jako surówka.
Wyniki zamieszczono w tabeli

Wykonanie ćwiczenia:

Ekstrakcja jednostopniowa jednokrotna

Podczas wykonywania ćwiczenia w laboratorium otrzymano następujące wyniki:

masa surówki: F = 0,8773 kg

masa rozpuszczalnika wtórnego: B = 0,286kg

stężenie składnika ekstrahowanego w surówce: x_F = 0,29 [ uł. mas. ]

Po pierwszej ekstrakcji:

Stęż. skł. C [uł.mas.] - y_E = 0,15

Stęż. skł. C [uł.mas.] - x_R = 0,28

Obliczenie wartości teoretycznych:

Dane:

F = 0,8773kg

B = 0,286kg

x_F = 0,29 [ uł. mas. ]

Zaznaczam na trójkącie Gibssa punkt x_F i łącze go z punktem B.

Obliczenia: obliczam skład mieszaniny x_M

Bilans masy

F + B = M

F x_F = Mx_M

0,8773 + 0,286 = 1,1633

[uł. mas.]

Obliczam odległość punktu M od punktu F na prostej |FB|

reguła dzwigni zmodyfikowana

dane: |FB| = 119 mm

M|FM| =B|FB|

|FM| = ( B|FB| )/M

|FM| = (0,286*119)/1,1688 = 29,25 mm

zaznaczam na trójkącie punkt M

Szukam stężenia rafinatu x_R i ekstraktu y_E :

Zakładam x_R = 0,02i odczytuje z wykresu stężeń y_E = 0,25

Odcinek łączący te punkty na wykresie przecina się z odcinkiem |FB| w punkcie M.

W ten sposób uzyskano składy rafinatu i ekstraktu.

Obliczam masy rafinatu R i ekstraktu E:

Dane: |RM| = 90mm

|RE| = 130 mm

M|RM| = E|RE|

E = (M|RM|)/|RE|

E = (1,0773*90)/130 = 1,13 kg

R = M - E

R = 1,1633 - 1,1305 = 0,0328 kg

Obliczenie rzeczywistej oraz teoretycznej masy składnika ekstrahowanego, która przeniknęła z fazy rafinatu do fazy ekstraktu:

Masa teoretyczna:

m_t = F*x_f - R_t*x_rt = 0,8773*0,29- 0,0328 *0,02 = 0,253 [kg]

Masa rzeczywista:

m_rz = F*x_f - R_rz*x_rrz = 0,8773*0,29 - 0,822* 0,18 = 0,106 [kg]

Wnioski:

W przeprowadzonym procesie ekstrakcji jednostopniowej z fazy rafinatu (surówki) do fazy ekstraktu przedyfundowało 0,106kg składnika ekstrahowanego (acetonu).

Różnice w wartościach teoretycznych i rzeczywistych mogą wynikać z błędów, które wystąpiły w trakcie wykonywania doświadczenia.

---