ANALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

METODY OPTYCZNE:

NEFELOMETRIA, POLARYMETRIA ORAZ KOLORYMATRIA

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE

Chlorki i siarczany (VI), obok jonów węglanowych HCO₃^-, są podstawowymi anionami w wodach powierzchniowych. W wodzie pojawiają się w wyniku wymywania gleb, skał oraz naturalnych pokładów soli, a także ze ścieków przemysłowych i komunalnych. Chlorki występują w wodach głównie jako Cl^-. Mogą też tworzyć kompleksy, np. [FeCl]⁺, [FeCl₂]⁺, [FeCl]²⁺, [HgCl₃]^-, [HgCl₄]^2-. Chlorki w wodzie są stabilne, nie podlegają przemianom chemicznym i biochemicznym. Zawartość chlorków i siarczanów (VI) bywa różna i zależy od  rodzaju środowiska wodnego, rzadko jednak przekracza 100 mg∙dm^-3.

Wykonanie oznaczenia:

1. 40 g gleby umieszczonej w plastikowych butelkach zalać 40 ml 0,125 m kwasu azotowego, wytrząsać przez 10 minut. Zawartość butelek przesączyć, pobrać po 5 ml przesączu do probówek (z każdej butelki - jedną na Cl ^-, drugą na SO₄^2-).

2. W celu oznaczenia chlorków w glebie, do każdej z probówek zawierających przesącz należy dodać po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO₃, wymieszać. W celu oznaczenia siarczanów (VI), do probówek z przesączami należy dodać po 1 ml 2% BaCl₂.

3. Równolegle trzeba sporządzić serie wzorców, oddzielnie dla chlorków, oddzielnie dla siarczanów (VI). By oznaczyć chlorki, w probówkach należy umieścić kolejno: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roboczego roztworu wzorcowego, zawierającego w 1 ml 0,02 mg Cl^-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie do wszystkich probówek po  1 ml 0,125 m HNO₃ oraz po 1 ml 0,2 m roztworu AgNO₃. Do oddzielnej serii probówek pobrać po: 0, 1, 2, 3, 4, 5 ml roztworu wzorcowego zawierającego w 1 ml 0,25 mg SO₄^2-, dodając odpowiednio: 5, 4, 3, 2, 1, 0 ml wody, a następnie po 1 ml 0,125 M HNO₃ oraz po 1 ml 2% BaCl₂.

4. Po 15 minutach odczytać wartości zmętnienia roztworów wzorcowych i badanych prób na spektrofotometrze DR przy długości fali 450 nm.

5. Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego należy obliczyć zawartość jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach, przyjmując, że zawartość Cl^- w kolejnych roztworach wzorcowych wynosi: 0, 4, 8, 12, 16, 20 ppm, a SO₄^2-: 0, 5, 10, 15, 20, 25 ppm.

ĆWICZENIE 1C - NEFELOMETRIA

OZNACZANIE ZAWARTOŚCI CHLORKÓW I SIARCZANÓW (VI) W GLEBIE

Oznaczanie zawartości		ml roztworu wzorcowego						Badana próba (gleba)
				0	1	2	3		4	5
Chlorków	ppm	0	4	8	12	16	20	gl.1 0,21
		Odczyt	0	0,07	0,23	0,47	0,6	0,77	gl.2 0,28
	Siarczanów	ppm	0	5	10	15	20	25	gl.1 0,15
		Odczyt	0	0,36	0,41	0,41	0,46	0,6	gl.2 0,31

Wyniki:

CHLORKI:

SIARCZANY:

Na podstawie odpowiedniego programu komputerowego wyznaczono zawartości jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w badanych próbach:

Chlorki (Cl^-)[ppm]	Siarczany (SO4^2-)[ppm]
gl. 1 5,09	gl. 1 6,15
gl. 2 6,79	gl. 2 12,72

Wniosek: Badana gleba nr 1 zawiera mniej jonów chlorkowych i siarczanowych (VI) w porównaniu do gleby nr 2.

---