UNIWERSYTET ZIELONOGÓRSKI

Wydział Inżynierii Lądowej i Środowiska

Instytut Budownictwa

CHEMIA BUDOWLANA

Ćwiczenia laboratoryjne

Ćwiczenie 1

Temat: Spoiwa gipsowe - identyfikacja gipsowego materiału budowlanego na podstawie oznaczenia rodzaju siarczanu wapniowego

GRUPA 13

PODGRUPA A

GRUPA LABORATORYJNA 66

Piotr Frontczak

Oskar Pienio

ROK AKADEMICKI 2010/2011

SPIS TREŚCI

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania. 3

2. Zadanie do wykonania 3

3. Cel doświadczenia. 3

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Stosowana metoda oznaczenia (analiza wagowa). 4

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych. 4

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych. 6

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Reakcje dehydratacji oraz obliczenie teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia. 8

8. Dane doświadczalne i obliczenia. 9

9. Wnioski. 10

1. CZĘŚĆ OGÓLNA

1. Przedmiot badania.

Przedmiotem badań jest spoiwo gipsowe (siarczanowe) - proszek w kolorze białym o kilku różnych odcieniach szarości.

2. Zadanie do wykonania

Identyfikacja rodzaju spoiwa gipsowego spośród:

• CaSO₄ * 2H₂O (dwuwodny siarczan(VI) wapnia - dwuhydrat);

• 2CaSO₄ * H₂O (półwodny siarczan(VI) wapnia - półhydrat);

• CaSO₄ (bezwodny siarczan(VI) wapnia - anhydryt).

3. Cel doświadczenia.

Podstawowe cele doświadczenia to:

• Poznanie i praktyczne wykorzystanie podstawowych wybranych pojęć z chemii ogólnej związanych z masą i licznością materii oraz stechiometrią;

• Poznanie zasady chemicznej analizy wagowej;

• Utrwalenie podstaw fizyczno-chemicznych technologii spoiw gipsowych.

2. CZĘŚĆ TEORETYCZNA

4. Stosowana metoda oznaczenia (analiza wagowa).

W obrębie analizy chemicznej możemy wyróżnić:

• analizę jakościową;

• analizę ilościową (wagową).

W naszym doświadczeniu wykorzystujemy zasady analizy wagowej.

Analiza wagowa jest to chemiczna, ilościowa technika analityczna polegająca na określeniu masy oznaczanej substancji po jej przeprowadzeniu w trudno rozpuszczalny związek chemiczny.

Ilościowe oznaczenie realizuje się poprzez usuwanie oznaczanego składnika z próbki (w naszym przypadku H₂O) w trakcie ogrzewania lub prażenia, wydzielanie składnika w formie trudno rozpuszczalnego związku lub wydzielanie pierwiastka chemicznego z analizowanej próbki w wyniku reakcji elektrodowej.

Usuwanie oznaczanego składnika z próbki polega na jego ulatnianiu się z analizowanej odważki w podwyższonej temperaturze lub w wyniku przeprowadzonej jednocześnie z ogrzewaniem reakcji chemicznej. W obu przypadkach masę oznaczanego składnika uzyskuje się w dwóch ważeniach. Określa się w ten sposób masę próbki i pozostałość.

Wydzielanie składnika jako trudno rozpuszczalnego związku sprowadza się do jego wytrącenia za pomocą odpowiedniego odczynnika. Osad po odsączeniu, przemyciu i wysuszeniu lub prażeniu, waży się. W wyniku prażenia można go także przeprowadzić w inny związek o dokładnie określonym składzie chemicznym.

Oznaczenia wagowe stosuje się dla tzw. makroskładników, czyli składników występujących w próbce w większych ilościach.

5. Podział i otrzymywanie spoiw gipsowych.

1. Spoiwa gipsowe półwodne (właściwe)

Są one otrzymywane poprzez niskotemperaturową obróbkę cieplną (prażenie) gipsu surowego, w wyniku której gips częściowo traci wodę krystalizacyjną i przeobraża się w tzw. gips półwodny (półhydrat), wg reakcji:

2(CaSO₄*2H₂O) −^T→ 2CaSO₄*H₂O + 3H₂O

Gips półwodny to główny składnik tej grupy spoiw (stąd pochodzi ich nazwa).

Podział spoiw półwodnych wg zastosowania:

• spoiwa do celów budowlanych - gips budowlany zwykły, gipsy budowlane specjalne;

• gips ceramiczny;

• gips do celów medycznych - chirurgiczny, dentystyczny;

• gips autoklawizowany.

2. Spoiwa gipsowe bezwodne

Są to spoiwa, których dominującym składnikiem jest bezwodny siarczan wapnia (CaSO₄), tzw. anhydryt. Sam anhydryt nie wykazuje właściwości wiążących, natomiast staje się spoiwem po zaktywizowaniu pewnymi związkami (aktywatorami).

Podział spoiw bezwodnych:

• spoiwa antyhydrytowe właściwe

Otrzymujemy je na dwa sposoby.

1. Sposób pierwszy polega na obróbce cieplnej skał gipsowych w temp. 600-700^oC, która prowadzi do całkowitej dehydratacji gipsu i jego przeobrażenia w anhydryt.

CaSO₄*2H₂O → CaSO₄ + 2H₂O

Tak otrzymany anhydryt ma wiele wspólnego z aktywatorem.

2. Sposób drugi polega na przeróbce anhydrytu naturalnego (skały anhydrytowej) składającej się z czynności:

- wydobycie anhydrytu;

- wstępne rozdrobnienie;

- wysuszenie;

- zmielenie wspólnie z aktywatorem.

• Estrichgips (gips jastrychowy)

Otrzymuje się go przez prażenie gipsu surowego w temp. 850 - 1000^oC. Efektem prażenia jest anhydryt II i ok. 3% CaO powstającego w wyniku częściowego rozkładu CaSO₄, wg reakcji:

CaSO₄ −^T→ CaO + SO₂ + ½ O₂

Tlenek CaO spełnia rolę naturalnie powstającego aktywatora.

• gips ałunowy (zaliczany do spoiw anhydrytowych specjalnych)

Najczęściej produkuje się je przez dwukrotne wypalenie gipsu i nasycenie go po pierwszym (KAl(SO₄)₂*12H₂O). Drugie wypalanie prowadzi się w temperaturze 500 - 800^oC, co prowadzi do powstania anhydrytu II.

6. Definicje wybranych pojęć i praw chemicznych.

Prawo stosunków stałych (prawo Prosta) - „Każdy związek chemiczny niezależnie od jego pochodzenia albo metody otrzymywania ma stały skład jakościowy i ilościowy.”

Prawo stosunków wielokrotnych (prawo Daltona) - „Jeżeli dwa pierwiastki A i B tworzą ze sobą więcej niż jeden związek, to masy pierwiastka A przypadające na taką samą masę pierwiastka B mają się do siebie jak niewielkie liczby całkowite.”

Prawo stosunków objętościowych (prawo Lussaca) - „W reakcji między gazami objętości substratów i produktów gazowych mierzone w tych samych warunkach temperatury i ciśnienia maję się do siebie jak niewielkie liczby całkowite.”

Prawo zachowania materii - „W danym układzie zamkniętym suma energii pozostaje stała, bez względu na przemiany, jakim ulegają wzajemnie jej poszczególne rodzaje oraz łączna suma mas substratów równa się łącznej masie produktów reakcji chemicznej.”

Elektron - Trwała cząstka elementarna (lepton) będąca jednym z elementów atomu.

Elektron ma ładunek elektryczny równy e = -1,6021917(70) × 10^-19C (ujemny ładunek elektryczny elementarny - skąd też nazwa negaton) i masę spoczynkową m_e≈9,10938 × 10^-31kg.

Izotopy - odmiany tego samego pierwiastka o tej samej liczbie atomowej Z, a różnej liczbie masowej A. Izotopy posiadają te same właściwości chemiczne, zaś ze względu na różnicę mas atomowych mają różne niektóre własności fizyczne (różnice te są tym większe, im większy jest rozrzut ich mas względem siebie).

Izotopy dzielimy na:

- trwałe (nie ulegają samorzutnej przemianie na izotopy innych pierwiastków);

- nietrwałe zwane izotopami promieniotwórczymi (ulegają samorzutnej przemianie na inne izotopy zazwyczaj innego pierwiastka).

Jednostka masy atomowej u - jednostka masy używana przez chemików, która w przybliżeniu jest równa masie atomu wodoru, ale ze względów praktycznych została zdefiniowana jako 1/12 masy atomu węgla ¹²C

Liczba atomowa Z (liczba porządkowa) - określa ile protonów znajduje się w jądrze danego atomu. Jest także równa liczbie elektronów wolnego atomu. Wyznacza położenie danego pierwiastka w układzie okresowym.

Liczba masowa A - wartość opisująca liczbę nukleonów (czyli protonów i neutronów) w jądrze (w nuklidzie) danego izotopu atomu danego pierwiastka.

Masa atomowa - masa pojedynczego atomu wyrażona w atomowych jednostkach masy (u). Określa ile razy jeden reprezentatywny atom danego pierwiastka chemicznego jest cięższy od 1/12 izotopu ¹²C

Masa cząsteczkowa - Masa pojedynczej cząsteczki wyrażona w atomowych jednostkach masy. Określa jaką wielokrotnością 1/12 ciężaru atomu węgla ¹²C jest masa danej cząsteczki.

Masa molowa - masa 1 mola substancji, liczbowo równa jej masie atomowej lub cząsteczkowej. Jest ona oznaczana dużą literą M.

Mol - Ilość substancji zawierająca tyle molekuł ( atomów, cząsteczek), ile atomów znajduje się w 12 g węgla ¹²C.

1 mol = 6,023 * 10²³ jednostek

Neutron - cząstka subatomowa występująca w jądrach atomowych. Jest obojętny elektrycznie.

Nukleony - wspólna nazwa protonów i neutronów. Są to podstawowe cząstki tworzące jądro atomu, same zaś składają się z kwarków, choć przez obecne teorie cząstek nie są uznawane za cząstki elementarne, ale z historycznych względów zalicza się je do cząstek elementarnych.

Nuklidy - Jądro atomowe o określonej liczbie nukleonów (protonów i neutronów).

Możemy podzielić je na:

- Nuklidy posiadające tę samą liczbę protonów, a różniące się liczbą neutronów (ta sama liczba atomowa i różne liczby masowe) to izotopy. Również atomy z takimi nuklidami (jako jądra) nazywa się izotopami danego pierwiastka.

- Nuklidy o tej samej liczbie neutronów to izotony.

- Izobary - nuklidy o równej liczbie masowej (tej samej liczbie nukleonów w jądrze), lecz różniące się ładunkiem (liczbą atomową).

- Nuklidy o identycznych liczbach masowych i ładunkach, ale różniące się stanem kwantowym nazywane są izomerami jądrowymi.

Proton - cząstka występująca w jądrach atomowych. Przyjmuje się, że proton posiada elementarny, dodatni ładunek elektryczny i masę atomową równą 1, zapisywany jako +p1 lub H⁺.

3. CZĘŚĆ DOŚWIADCZALNA

7. Reakcje dehydratacji oraz obliczenie teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

1. dehydratacja (odwodnienie) - usunięcie wody krystalizacyjnej z kryształów, hydratów za pomocą środków odwadniających lub przez podniesienie temperatury.

Jest to utrata wody dwustopniowa:

- etap I dehydratacji - 75% wody ulatnia się (powstaje półhydrat);

- etap II dehydratacji - 25% wody ulatnia się (powstaje anhydryt).

Reakcja dehydratacji badanego materiału (spoiwa gipsowego) - reakcja analizy:

I etap:

II etap:

2. Obliczenie teoretycznej zawartości wody krystalizacyjnej w głównych odmianach siarczanu wapnia.

Główne odmiany siarczanu wapnia:

• dwuwodny siarczan(VI) wapnia (CaSO₄*2H₂O)

• półwodny siarczan(VI) wapnia (2CaSO₄*H₂O)

• anhydryt (CaSO₄)

DANE:

Masy atomowe pierwiastków.

m Ca = 40u

m S = 32u

m O = 16u

m H = 1u

SZUKANE:

Teoretyczna procentowa zawartość wody w głównych odmianach siarczanu wapnia.

• anhydryt (CaSO₄)

Procentowa zawartość wody w anhydrycie wynosi 0%, gdyż jest to bezwodny siarczan(VI) wapnia. Jednak, biorąc pod uwagę zanieczyszczenia oraz obecność wody w powietrzu (w postaci pary wodnej) przyjmujemy, że wynosie ona 0-3%.

• półwodny siarczan(VI) wapnia (2CaSO₄*H₂O)

m 2CaSO₄*H₂O = 2*40 + 2*32 + 8*16 + 2*1 + 16 = 290u

m H₂O = 2*1 + 16 = 18u

290u - 100%

18u - x%

x% = 18*100/290 ≈ 6,2%

Procentowa zawartość wody w gipsie półwodnym wynosi około 6,2%.

• dwuwodny siarczan(VI) wapnia (CaSO₄*2H₂O)

m CaSO₄*2H₂O = 40 + 32 + 4*16 + 4*1 + 2*16 = 172u

m 2H₂O = 2*18 = 36u

172u - 100%

36u - x%

x% = 36*100/172 ≈ 20,93%

Procentowa zawartość wody w gipsie dwuwodnym wynosi około 20,93%.

8. Dane doświadczalne i obliczenia.

DANE:

Masa tygielka = 31,095g

Masa tygielka z materiałem = 33,170g

Masa materiału = 33,170 - 31,095 = 2,075g

Masa tygielka z materiałem po prażeniu = 33,169g

Masa materiału po prażeniu = 33,169 - 31,095 = 2,074g

Ubytek masy = 2,075 - 2,074 = 0,001g

OBLICZENIA:

2,075g - 100%

0,001g - x%

x% = 0,001*100/2,075 ≈ 0,048%

Procentowa zawartość wody w badanej substancji wynosi około 0,048%.

9. Wnioski.

Badana substancja to anhydryt - bezwodny siarczan wapnia (CaSO₄).

Ubytek wody krystalizacyjnej w badanej przez nas próbce w wyniku prażenia wynosi około 0,048%, co spowodowane jest obecnością w próbce zanieczyszczeń.

Anhydryt znajduje szerokie zastosowanie w budownictwie (tynki, okładziny, posadzki), wykorzystywany jest również w płuczkach wiertniczych.

Występuje on jako spoiwo wyjściowe (skała anhydrytowa) oraz jako spoiwo bezwodne (estrichgips, spoiwa ałunowe itp.).

1

---