ANALIZA INSTRUMENTALNA

I semestr studiów stacjonarnych II-stopnia

Wydział Rolnictwa i Biotechnologii,

kierunek - ROLNICTWO

Natalia Kasprzewska

___________________________________________________________________________

ĆWICZENIE 3A

MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE

Celem ćwiczenia: zapoznanie się z metodami określania stężenia roztworów przy pomocy miareczkowania konduktometrycznego.

Wykonanie ćwiczenia:

1. W kolbach stożkowych o pojemności 250 ml odpipetować kolejno po 25 ml badanych prób: HCl (próba 1), 25 ml CH₃COOH (próba 2) oraz mieszaninę HCl i CH₃COOH (próba 3) w dwóch powtórzeniach. Do każdej z prób dodać 25 ml wody destylowanej i przystąpić do pomiaru przewodnictwa za pomocą konduktometru. W tym celu w roztworze badanej próby umieścić elektrodę aparatu i zmierzyć początkowe przewodnictwo ŏ.

2. Miareczkować badane roztwory, dodając odpowiednie objętości 0,01 M NaOH, przy czym odczytu ŏ dokonywać po około 5 sekundach od dodania każdej nowej porcji, co zapewnia równomierne wymieszanie roztworu.

Miareczkowanie powtórzyć dwukrotnie, wyniki zestawić w tabeli i uśrednić.

Objętość dodanego odczynnika V [ml]	Ŏ I	Ŏ II	Ŏ x
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 22,0 24,0 26,0 28,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0

=

Opracowanie wyników:

1. Dla roztworów HCl i CH₃COOH (dla wartości średnich) sporządzić wykresy ŏ=f(V_NaOH)), a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK _HCl i PK _CH3COOH).

2. Na podstawie wyznaczonych wartości PK obliczyć masę HCl oraz CH₃COOH w badanych próbach, korzystając z wzorów:

m_HCl = M_HCl∙V_NaOH∙C_NaOH c_HCl=1000m_HCl/(M_HCl ∙V_HCl)

m_CH3COOH = M_CH3COOH∙V_NaOH∙C_NaOH c_CH3COOH=1000m_CH3COOH/(M_CH3COOH ∙V_CH3COOH)

gdzie:

m_HCl, m_CH3COOH - masa kwasu w próbce,

M_HCl, M_CH3COOH - masa molowa kwasu,

V_NaOH - objętość wodorotlenku sodu zużytego do miareczkowania,

C_NaOH - stężenie wodorotlenku sodu

2. W przypadku mieszaniny HCl i CH₃COOH należy sporządzić wykres ŏ=f(V_NaOH) dla badanego roztworu, a następnie graficznie wyznaczyć punkty końcowe miareczkowania (PK₁ i PK₂). Na podstawie wyznaczonych wartości PK₁ i PK₂ obliczyć masy HCl i CH₃COOH w badanej próbce, korzystając z wzoru:

m_HCl = M_HCl∙V_NaOH1∙C_NaOH

c_HCl=1000m_HCl/(M_HCl ∙V_HCl)

m_CH3COOH = M_CH3COOH∙V_NaOH2∙C_NaOH

c_CH3COOH=1000m_CH3COOH/(M_CH3COOH ∙V_CH3COOH)

gdzie:

m_HCl, m_CH3COOH - masa kwasu w próbce,

M_HCl M_CH3COOH - masa molowa kwasu,

V_NaOH1 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania HCl,

V_NaOH2 - objętość wodorotlenku zużytego do zmiareczkowania CH₃COOH,

C_NaOH - stężenie wodorotlenku.

Wyniki:

Objętość odczynnika NaOH [ml]	HCl	CH3COOH	Mieszanina HCL i CH3COOH
		Przewodnictwo ŏ
0	163 µS	131 µS	1202 µS
5	107 µS	131 µS	1133 µS
10	145 µS	171 µS	875 µS
15	190 µS	204 µS	641 µS
20	223 µS	235 µS	460 µS
25	267 µS	307 µS	375 µS
30	-	387 µS	374 µS
35	-	471 µS	385 µS
40	-	547 µS	398 µS
45	-	600 µS	420 µS
50	-	-	458 µS
55	-	-	508 µS
60			578 µS

Opracowanie wyników:

Wykresy ŏ=f(V_NaOH)), oraz punkty końcowe miareczkowania:

Wykres1.

Wykres 2.

Wykres 3.

Masa HCl oraz CH₃COOH w badanych próbach:

mHCl = M_HCl∙V_NaOH∙C_NaOH c_HCl=1000m_HCl/(M_HCl ∙V_HCl)

m_CH3COOH = M_CH3COOH∙V_NaOH∙C_NaOH c_CH3COOH=1000m_CH3COOH/(M_CH3COOH ∙V_CH3COOH)

Masa molowa HCl= 36,46 g/mol

Masa molowa CH₃COOH=60,05g/mol

-HCl dla wykresu 1.:

m_HCl = 36,46 g/mol ∙5ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙0,005dm³∙0,01mol/dm³=0,001823g

V NaOCH=5cm³

VHCl=25cm³

c_HCl=(0,01 mol/dm³ ∙ 5cm³)/ 25cm³ =0,002mol/dm³

-CH₃COOH dla wykresu 2.:

m_CH3COOH = 60,05g/mol∙20ml∙0,01M=60,05g/mol∙0,02dm³∙0,01mol/dm³=0,01201g

VNaOH=20cm³

VHCl=25cm³

CCH₃COOH=(0,01 mol/dm^3∙ 20cm³)/ 25cm³⁼ 0,08mol/dm³

-HCl dla wykresu 3.:

mHCl= 36,46 g/mol ∙22ml∙0,01M=36,46 g/mol ∙ 0,022dm³∙0,01mol/dm³=0,00802128g

VNaOCH=22cm³

VHCl= 25cm³

c_HCl=(0,01 mol/dm³ ∙22cm³) 25cm³ =0,088mol/dm³

- CH₃COOH dla wykresu 3.:

m_CH3COOH = 60,05g/mol ∙(45ml-22ml)∙0,01M= 60,05g/mol ∙0,023dm³∙0,01mol/dm³=0,0138115g

VNaOH2= 45cm³ - 22cm³= 23cm³

VCH₃COOH= 25cm³

cCH3COOH=(0,01 mol/dm³)/ 25cm³=0,092mol/dm³

Punkt końcowy

miareczkowania

Punkt końcowy

miareczkowania

Punkt końcowy

miareczkowania

---