CEL ÆWICZENIA:

Celem æwiczenia jest zapoznanie siê z budow¹ i zasad¹ dzia³ania podstawowych urz¹dzeñ do pomiarów spektrofotometrycznych takich jak spektroskop pryzmatyczny i spektrofoto­metr Spekol oraz nabycie umiejêtnoœci skalowania spektroskopu.

WSTÊP TEORETYCZNY:

Wszystkie pomiary spektrofotometryczne polegaj¹ na zarejestrowaniu i ewentualnym zmie­rzeniu widma emitowanego, b¹dŸ absorbowanego, przez badan¹ próbkê materia³u. Widmo emisyjne badamy w przypadku substancji, które pobudzone same emituj¹ promieniowanie elektromagnetyczne. Widmo absorpcyjne badamy, przepuszczaj¹c przez badan¹ próbkê promieniowanie o widmie bia³ym, tzn. o równej zawartoœci wszystkich harmonicznych. Po­przez obserwacjê zredukowanego widma, otrzymanego po przejœciu œwiat³a przez próbkê, mo¿emy okreœliæ jakie pierwiastki wchodz¹ w jej sk³ad. Podstawy teoretyczne s¹ nastêpu­j¹ce:

Pobudzony elektron schodzi na ni¿szy poziom energetyczny emituj¹c jednoczeœnie kwant energii w postaci fali elektromagnetycznej o odpowiedniej d³ugoœci fali - tak powstaje widmo emisyjne;

Odwrotnie jest, gdy w przypadku dostarczenia elektronowi odpowiedniej porcji energii, poch³ania on j¹, wchodz¹c jednoczeœnie na wy¿szy poziom energetyczny. (poch³o­niête promieniowanie nie wydostaje siê z próbki) - w tym przypadku mamy do czynienia z widmem absorpcyjnym.

Opis pogl¹dowy:

Obserwacjê widm przy u¿yciu spektroskopu nale¿a³o rozpocz¹æ od skalowania przy­rz¹du. Polega to na odpowiednim usytuowaniu Ÿród³a œwiat³a, ustawieniu uk³adu soczewek na ostre widzenie, a tak¿e odpowiednim ustawieniu uk³adów nak³adania skali. Skalowanie spektroskopu wykonujemy kieruj¹c na spektroskop œwiat³o emitowane przez próbkê helu, który przyjêto za wzorzec. Hel emituje falê elektromagnetyczn¹, która po analizie widmowej przedstawia siê w postaci siedmiu barwnych pr¹¿ków. Dwudziestocentymetrow¹ skalê spektroskopu ustawiamy tak, ¿eby pierwszy pr¹¿ek o barwie czerwonej (odpowiadaj¹cy d³ugoœci fali 706.52 nm) pokrywa³ siê z kresk¹ 0.0 skali. Pozosta³e pr¹¿ki o znanych d³ugo­œciach fal pozwalaj¹ wyznaczyæ, na podstawie centymetrowej skali, d³ugoœci fal pr¹¿ków innych badanych próbek. Spektroskop zasadniczo s³u¿y do analizy jakoœciowej widma, poniewa¿ pomiar natê¿enia œwiat³a w odpowiednim pasmie jest wysoce subiektywny, z uwagi na bardzo ma³¹ czu³oœæ oka ludzkiego na zmianê natê¿eñ promieniowania widzial­nego. Z grubsza rzecz bior¹c pozwala jednak na ocenê charakterystyki obserwowanego spektrum.

Do analizy iloœciowej bardziej przydatny od spektroskopu jest spektrofotometr, w którym wszelkie dane otrzymujemy w postaci liczby wyznaczonej z dok³adnoœci¹ nawet 1%. Natê¿enie œwiat³a dla danej d³ugoœci fali odczytujemy nastawiaj¹c pokrêt³o mikrometryczne spektrofotometru na t¹ d³ugoœæ i odczytuj¹c z miernika magnetoelektrycznego procentow¹ przepuszczalnoœæ optyczn¹ próbki. Skalowanie spektrofotometru polega na ustawieniu skrajnych wartoœci 0% i 100% dla próbki przezroczystej (tzn. o ca³kowitej przepuszczalno­œci optycznej).

Pomiary podzielono na dwie czêœci: pomiary spektroskopem i spektrofotometrem. Badano g³ównie widmo absorpcyjne szklanych filtrów optycznych. Badanie filtrów za pomoc¹ spektroskopu polega³o na subiektywnym okreœleniu natê¿enia œwiat³a, w poszczególnych pasmach, po przejœciu przez badan¹ próbkê i wyznaczeniem d³ugoœci fali odpowiadaj¹cej danej wartoœci odczytanej ze skali. Ze wzglêdu na nieczu³oœæ oka ludzkiego na ultrafiolet i podczerwieñ niemo¿liwe by³o okreœlenie przepuszczalnoœci próbki dla odpowiadaj¹cych im zakresów d³ugoœci fal. Wyniki otrzymane przy tych badaniach zestawione s¹ w tabeli i na wykresie.

Za pomoc¹ spektroskopu badano dwa filtry - czerwony i zielony. Pomiary wykonane spektrofotometrem Spekol wykonano dla próbek czerwonej i zielonej. Nastawienia d³ugoœci fali dokonano z dok³adnoœci¹ Δ=1nm, a odczyt przepuszczalnoœci z dok³adnoœci¹ Δ=1%. Wyniki otrzymane podczas pomiarów zestawione s¹ w tabeli oraz na wykresie.

TABELE WYNIKÓW:

	odczyt z	linie widma	d³ugoœæ fali
Tabela	linijki [cm]	[kolory]	[nm]
skalowania	0 - 2,4	czerwona gruba	706.52
spektroskopu	2,4 - 3,3	czerwony s³aby	677.81
	3,3 - 8,2	¿ó³ta silny	587.56
	8,2 - 10,0	zielony œredni	501.57
	10,0 - 11,6	zielono-niebieska	492.19
	11,6 - 19,5	niebieski œreni	471.31
	19,5 - 20	fioletowy œredni	447.15

Tabela badania absorbcji filtrów: zielonego i czerwonego. Za pomoc¹ spektroskopu:

skala spektroskopu	absorbcja filtru czerwonego	skala spektroskopu	absorbcja filtru zielonego
[cm]	[%]	[cm]	[%]
0 - 2	20 - czerwony	0 - 2	70 - czerwony
2 - 3,5	20 - pomarañczowy	2 - 2,5	60 - pomarañczowy
3,5 - 5	20 - s³aby zielony	2,5 - 3	50 - ¿ó³ty
5 - 20	100 - pozosta³e	3 - 7	40 - zielony
		7 - 9	25 - zielono-niebieski
		9 - 15	10 - niebieski
15 - 20	5 - fioletowy

Tabela badania przepuszczalnoœci filtrów: zielonego i czerwonego.

Za pomoc¹ spektrofotometru na zakresie 450 -800 [nm]:

.

d³ugoœæ fali [nm]	% absorpcji filtru czerwonego	% absorpcji filtru zielonego	d³ugoœæ fali [nm]	% absorpcji filtru czerwonego	% absorpcji filtru zielonego	d³ugoœæ fali [nm]	% absorpcji filtru czerwonego	% absorpcji filtru zielonego
450	1,0	32,0	560	1,1	31,0	670	91,0	0,7
460	1,0	35,0	570	1,9	23,0	680	92,0	0,5
470	0,5	38,0	580	3,0	16,5	690	92,5	0,4
480	0,7	43,5	590	4,2	10,5	700	93,2	0,3
490	0,7	49,5	600	11,2	7,0	710	94,0	0,3
500	0,5	55,0	610	28,0	5,0	720	94,5	0,5
510	1,0	57,0	620	47,0	3,0	730	95,0	0,2
520	1,0	59,0	630	63,0	2,0	740	95,0	0,1
530	1,0	54,0	640	78,0	1,8	750	95,5	0,9
540	1,0	47,0	650	86,5	1,6	760	95,5	2,0
550	1,0	39,0	660	90,5	1,0

Na pomiary o d³u¿szej fali nie pozwoli³ zakres Spekolu st¹d ich brak !

DYSKUSJA WYNIKÓW I ICH B£ÊDÓW:

Pierwsza czêœæ pomiarów zosta³a wykonana za pomoc¹ spektroskopu, fakt ten mia³ decyduj¹ce znaczenie przy ich analizie. Pomiary, jak wczeœniej wspomnia³em zaczê³em od skalowania spektroskopu, co zosta³o wykonane z pewnym b³êdem bezwzglêdnym wynikaj¹cym z niedok³adnoœci (widzenia i porównywania ostroœci i widm ultra fioletu oraz podczerwieni) oka ludzkiego. Po wyskalowaniu spektroskopu otrzyma³em siedem punktów okreœlaj¹cych zale¿noœæ d³ugoœci fali od skali spektroskopu. Zale¿noœæ ta jest nie liniowa. Mo¿na j¹ wyznaczyæ maj¹c dane na temat budowy pryzmatu oraz filtru, których to danych nie podano. Próba zamiany krzywej, na przedzia³ach miêdzy dwoma punktami wyznaczonymi, na liniow¹ jest bezcelowa z powodu pojawienia siê bardzo du¿ych b³êdów. Zatem wynik pomiarów absorbcji obu filtrów zosta³ podany na wykresie, w zale¿noœci od skali spektroskopu z zaznaczonymi punktami o wyznaczonej d³ugoœci fali.

Jeœli chodzi o drug¹ czêœæ pomiarów wykonan¹ przy pomocy spektrofotometru Spekol to dyskusja b³êdów jest bezcelowa. Poniewa¿ nie mam do dyspozycji wzorców absorbcji.

WNIOSKI:

Spektroskop jest przyrz¹dem bardzo niedok³adnym i opieraj¹cym siê na subiektywnej ocenie obserwatora. Zatem bardziej nadaje siê do obserwacji spektr widm ni¿ do pomiarów konkretnych wartoœci. Filtr zielony przepuszcza oko³o 75% œwiat³a bia³ego, zaœ filtr czerwony 25%. Oba filtry charakteryzuj¹ siê ma³a selektywnoœci¹. Spektrofotometr Spekol pozwala z du¿a dok³adnoœci¹ okreœlaæ przepuszczalnoœæ dla danej d³ugoœci fali.

Przedzia³y przepuszczalnoœci, dla filtrów zielonego i czerwonego, wzajemnie siê uzupe³niaj¹. Natê¿enie œwiat³a przepuszczanego przez filtr zielony jest mniejsze ni¿ w przypadku filtru czerwonego. Badania widma œwiat³a gwiazd przyczyni³y siê do powstania teorii wielkiego wybuchu. Poniewa¿ stwierdzono dziêki nim sta³e oddalanie siê ich od uk³adu s³onecznego. Dziêki znajomoœci w³asnoœci absorbcji i przepuszczalnoœci danego materia³u jesteœmy w stanie wytwarzaæ produkty filtruj¹ce szkodliwe promieniowanie np.: kremy do opalania z filtrem UV lub filtry na monitory komputerowe.

---