ANALIZA LEK. an.ilościowa, Farmacja studium 2 letnie, I II semestr, analiza


ANALIZA LEKÓW- analiza ilościowa

Analiza ilościowa - wiadomości wstępne

Analiza ilościowa polega na dokładnym określeniu ilości danej substancji w próbce. Należy pamiętać, że przed przystąpieniem do oznaczenia ilościowego musimy dokładnie znać skład jakościowy oznaczanej próbki. Wiedza ta jest niezbędna do dobrania i zastosowania odpowiedniej metody ilościowego oznaczenia.

Metody w analizie ilościowej podobnie jak w analizie jakościowej dzielimy na :

- klasyczne

- instrumentalne.

Do metod klasycznych należą te metody, które nie wymagają użycia aparatury pomiarowej poza wagami analitycznymi czy też naczyniami miarowymi. W metodach klasycznych wyróżniamy analizę miareczkową i analizę wagową

W metodach instrumentalnych wykorzystujemy odpowiednich aparatów pomiarowych(instrumentów), które możemy zastosować dzięki istnieniu zależności wielu wielkości fizycznych od stężenia substancji. Wielkości te to między innymi: współczynnik załamania światła, skręcalność właściwa, absorpcja itp.

BŁĘDY W ANALIZIE ILOŚCIOWEJ

Wynik każdego oznaczenia ilościowego, choćby wykonanego z największą starannością, odbiega w pewnym stopniu od wyniku rzeczywistego. Przyczyną tego stanu rzeczy jest niedoskonałość metod, przyrządów i samych analityków. Różnica między wynikiem rzeczywistym, a wynikiem analizy nazywamy błędem oznaczenia.

Wyróżniamy trzy rodzaje błędów: grube, systematyczne i przypadkowe.

Błędy grube - powstają najczęściej na skutek, pomyłek w obliczeniach, odczytach na wadze czy też biurecie, omyłkowego użycia nieodpowiedniego naczynia miarowego. Wyłapanie błędu grubego jest dosyć proste. W tym celu wykonujemy analizę co najmniej dwukrotnie. Błąd gruby jest rzadko powtarzalny i wyłapanie go i wyeliminowanie jest dosyć proste.

Błędy systematyczne- powtarzają się w analizie przez cały czas i posiadają tą samą wartość. Wynikać mogą z niedokładności przyrządu, istnienia domieszek śladowych w stosowanych odczynnikach. Innymi przyczynami tych błędów mogą być błędy niedoświadczonego analityka(np. wydmuchiwanie cieczy z pipety), złe odczytywanie punktu końcowego miareczkowania na skutek wady wzroku. Często źródłem błędu może być sama metoda np. absorpcja zanieczyszczeń, rozpuszczalność substancji. Błędy systematyczne można przewidzieć i w odpowiedni sposób je zmniejszyć. W przypadku błędów, których nie możemy wyeliminować wykonujemy tak zwaną ślepą próbę, która pozwoli do oznaczeń wprowadzić poprawkę.

Błędy przypadkowe- najtrudniejsze do określenia przyczyny i dlatego trudne do wyeliminowania. Najczęściej pojawiają się raz na jakiś czas wśród prawidłowych wyników. Aby nie brać ich pod uwagę próby wykonujemy np. 3 razy i wynik odbiegający od reszty - odrzucamy.

W celu scharakteryzowania wyboru danej metody analizy wprowadza się pojęcie dokładność i precyzja. Dokładność jest to różnica pomiędzy wartością doświadczalną, a rzeczywistą natomiast precyzja jest to powtarzalność wyników jak i ich zbliżenie.

W naszej analizie nasz błąd będziemy oznaczać tzw. Błędem względnym

B = I b r - bdI /br x 100%.

ANALIZA WAGOWA - GRAWIMETRIA

Oznaczenie wagowe polega najczęściej na tym, że oznaczany składnik wytrącamy w postaci trudno rozpuszczalnego osadu, który po odsączeniu dokładnym przemyciu i wysuszeniu ważymy. Z masy osadu oblicza się zawartość oznaczanego składnika. Stosunek masy atomowej pierwiastka do masy cząsteczkowej w związku nazywamy mnożnikiem analitycznym. Czyli jest to liczba przez którą należy pomnożyć masę osadu aby otrzymać zawartość oznaczanej substancji w próbce.

Wytrącanie osadów w analizie wagowej:

Należy pamiętać, że nie każdy osad może być stosowany w analizie wagowej. Od osadu w analizie wagowej wymaga się, aby:

  1. Był możliwie jak najtrudniej rozpuszczalny.

  2. Po wysuszeniu czy też wyprażeniu miał ściśle określony skład chemiczny tak, żeby znana była nam zawartość procentowa oznaczanego składnika.

  3. Był możliwie czysty to znaczy wolny od substancji znajdujących się w roztworze podczas wytrącania.

  4. Miał strukturę ułatwiającą sączenie i przemywanie. Pod tym względem wygodniejsze są osady krystaliczne zwłaszcza grubokrystaliczne w stosunku do osadów bezpostaciowych.

Korzystne są osady grubokrystaliczne i osady o dużej masie cząsteczkowej. Pamiętamy, że wytrącanie prowadzimy powoli, mieszając co sprzyja dobremu kształtowaniu się kryształów wytrącanej substancji. Odczynnik wytrącający dodajemy w nadmiarze, ale tylko ok.30% ponieważ większy nadmiar może spowodować zwiększenie rozpuszczalności osadu.

Jedne z najważniejszych cech tzw. dobrego osadu to znaczy jego czystość i wielkość zależy od techniki wytrącania. Do czynników wpływających na jakość wytrącanego osadu należą:

  1. Stężenie roztworu; istnieje ogólna zasad, że osady strąca się z roztworów rozcieńczonych. W roztworach rozcieńczonych osady wytrąca się wolniej, ale dzięki temu są lepiej wykształtowane i najbardziej grubokrystaliczne w swoim rodzaju.

  2. Szybkość strącania; wskazane jest wolne dodawanie odczynnika strącającego co pozwala na stopniowe tworzenie się osadu.

  3. Temperatura; strącamy w wysokiej temperaturze co powoduje zwiększenie rozpuszczalności czyli spowolnienie procesu strącania.

  4. Mieszanie podczas strącania co zwiększa możliwość dużego kontaktu zarodków kryształów z odczynnikiem wytrącającym.

  5. Dojrzewanie osadu; po zakończeniu dodawania odczynnika wytrącającego mieszamy jeszcze przez jakąś chwilę, a następnie pozostawiamy osad na kilka- kilkanaście minut w celu ostatecznego wykrystalizowania się

Po wytrąceniu osadu musimy go oddzielić od roztworu. Robimy to poprzez sączenie przez sączki ilościowe ( bezpopiołowe). Mamy trzy rodzaje sączków : twarde - bardzo ścisłe stosowane do osadów drobnokrystalicznych np. BaSO4; średnie - stosowane do osadów grubokrystalicznych oraz` sączki miękkie stosowane do osadów bezpostaciowych takich jak Al(OH)3. Po przesączeniu musimy pamiętać o przemywaniu osadu. Cieczą przemywającą jest roztwór substancji zmniejszającej rozpuszczalność osadu. Bardzo rzadko jest to woda bo wiele substancji chociaż w niewielkim stopniu w wodzie jest rozpuszczalnych. Prażenie osadu i ustalenie ostatecznej jego masy jest czynnością zajmującą najwięcej czasu. Najpierw musimy znać dokładną masę tygla w którym będziemy prażyć osad. W tym celu wygrzewamy go w piecu, studzimy w eksykatorze ( aby nie pobierał wilgoci z otoczenia). Czynność wykonujemy co najmniej dwa razy tak aby uzyskać tzw. suchą masę. Następnie przekładamy osad wraz z sączkiem do tygla i prażymy go również do suchej masy. Zakończymy prażenie, studzenie i ważenie gdy różnica dwóch kolejnych wyników nie przekracza 0,0001-0,0002g.

BŁĘDY W ANALIZIE WAGOWEJ

  1. Metodyczne - spowodowane rozpuszczalnością osadu lub współwytrącaniem innych substancji.

  2. Operacyjne ; spowodowane: nie wymieszaniem próbki w kolbie, niecałkowite strącenie osadu, niecałkowite przeniesienie osadu, niedokładne przemycie osadu, nie wyprażenie do stałej masy tygla lub osadu.

1



Wyszukiwarka

Podobne podstrony:
ANALIZA MIARECZKOWA, Farmacja studium 2 letnie, I II semestr, analiza
do 1 i 3 ANALIZA ILOŚCIOWA - miareczkowa, Budownictwo, chemia, II semestr
charakterystyka-badań-ilościowych-i-jakościowych, Pedagogika UŚ, II semestr, metodologia badań pedag
charakterystyka-badań-ilościowych-i-jakościowych, Pedagogika UŚ, II semestr, metodologia badań pedag
chromatografia analiza ilościowa, II rok, II semestr, Chemia wody i powietrza
Tok jakościowej analizy organicznej, Farmacja ŚUM, II ROK, Chemia organiczna, Chemia organiczna, Ćwi
instrukcja - ANALIZA ILOŚCIOWA-WAGOWA, Inżynieria środowiska, inż, Semestr II, Chemia ogólna, labora
Sprawozdanie Nr. 8 (ilościowa), AGH WIMiC, Rok II, Chemia Nieograniczna ROK II, Laboratoria
Metoda ilościowa, Fizjoterapia, FIZFOTERAPIA ROK II, fizykoterapia
Z Wykład 15.03.2008, Zajęcia, II semestr 2008, Analiza matematyczna
Sprawozdanie Nr. 9 (ilościowa), AGH WIMiC, Rok II, Chemia Nieograniczna ROK II, Laboratoria
Podział mieszanin chemicznych, Science ^^, Farmacja, 1 rok, Chemia, ćwiczenia, Semestr II
Z Ćwiczenia 15.03.2008, Zajęcia, II semestr 2008, Analiza matematyczna
zaliczenie farmacja 2010, far, II rok III sem, psychologia
Z Wykład 19.04.2008, Zajęcia, II semestr 2008, Analiza matematyczna
Z Wykład 23.02.2008, Zajęcia, II semestr 2008, Analiza matematyczna
Leki roślinne, Lek roślinny - środek farmaceutyczny, którego głównym składnikiem czynnym są zioła lu

więcej podobnych podstron