Polimeryzacja emulsyjna octanu winylu

Wykonanie ćwiczenia:

1. Zmontowano zestaw:

• zamontowano pręt mieszający, w łapie umieszczono kolbę trójszyjną, tak aby pręt nie dotykał dna kolby;

• do jednej szyjki kolby włożono chłodnicę zwrotną, do drugiej - termometr.

2. Zawartość kolby (1,02 g polialkoholu zakwaszono HCOOH do pH=2,5-3 (4 krople).

3. Następnie dodano 0,018 g FeSO₄ , rozpuszczonego uprzednio w 1 ml wody destylowanej.

4. Po upływie 1-2 min. przy intensywnym mieszaniu dodano 0,7 ml H₂O₂ , a następnie z wkraplacza przez chłodnicę dozowano 13,5 ml octanu winylu w ciągu 15 minut.

5. Reakcję polimeryzacji kontynuowano w temperaturze 65°C w ciągu dwóch godzin. Pod wpływem ogrzewania emulsja zmieniła barwę z różowej na białą. W przypadku zgęstnienia emulsji wprowadzono dodatkowo porcjami 5 ml wody, aby mieszanie zachodziło w całej objętości kolby.

6. Po zakończeniu reakcji zawartość kolby ochłodzono do 30°C. Otrzymaną białą emulsją wykonano próbę klejenia z pomyślnym wynikiem papieru i tektury.

Obliczanie wydajności procesu:

gdzie: m₁ - masa otrzymanej emulsji poli(octanu winylu)

m₂ - masa octanu winylu

m₃ - całkowita masa wody wprowadzona na każdym z etapów procesu

m₄ - masa dodanego poli(alkoholu winylu)

m₅ - masa FeSO₄

m₆ - masa dodanego nadtlenku wodoru

m₇ - masa HCOOH

masa słoika: m = 90,39g

masa słoika z emulsją: m = 118,36g

m₁ = (118,36-90,39)g = 27,97g

H₂O₂ d = 1,44 g/cm³

objętość jednej kropli w przybliżeniu: V = 0,05 cm³

HCOOH d = 1,22 g/cm³

Dyskusja wyników i wnioski:

Poli(octan winylu) otrzymano prowadząc polimeryzację emulsyjną, używając inicjatorów rozpuszczalnych w wodzie, zaś nierozpuszczalnych w monomerze. W naszym przypadku stosowano układ redoksy złożony z siarczanu żelaza II i nadtlenku wodoru 30% wag. Do środowiska polimeryzacji jako emulgatora użyto poli(alkoholu winylu), który umożliwia powstanie wodnej emulsji monomeru.

Zaletą procesu jest duża szybkość reakcji oraz efektywne odprowadzenie ciepła z jej środowiska. Polimeryzacja emulsyjna pozwala uzyskiwać poli(octan winylu) o dużej masie cząsteczkowej (do 500 000). Wadą jest natomiast niezadowalająca czystość produktu ze względu na trudności całkowitego usunięcia resztek emulgatora i innych dodatków.

Wydajność procesu wynosi 81,6 %.

Otrzymana biała emulsja poli(octanu winylu) odznacza się bardzo dobrą stabilnością. Znajduje ona bezpośrednie zastosowania użytkowe np. do wyrobu farb emulsyjnych, mas podłogowych, klejów, apretur itp.

---