Agnieszka Ozimek
gr. 2
SPRAWOZDANIE Z ZAJĘĆ LABORATORYJNYCH Z CHEMII
TEMAT: Oznaczanie w wodzie: azotanów, chlorków oraz siarczanów w próbie nr 12.
CEL ĆWICZENIA: Określenie zawartości azotu azotanowego, chlorków i siarczanów w badanym roztworze.
Ćwiczenia:
Oznaczenie azotu azotanowego metodą kolorymetryczną z winianem Na-K:
Opis:
Do parowniczki odmierzono 10 cm3 próbki badanej wody, 2 krople 0,5% NaOH i 1 cm3 0,5% salicylanu sodu. Tak spreparowany roztwór odparowano do sucha na łaźni wodnej. Powstał biały osad. By można było oznaczyć zawartość azotu azotanowego rozpuszczono osad stężonym kwasem siarkowym i powstałą mieszaninę zlano do cylindra Nesslera. Kilkukrotnie opłukano wodą destylowaną parowniczkę, tak by oczyścić ją z resztek oznaczanego składnika. Następnie dodano 7 cm3 winianu Na-K w wyniku czego roztwór w cylindrze Nesslera zabarwił się na żółto. Dopełniono wodą destylowaną do 100 cm3. Wymieszano. Otrzymaną intensywność barwy porównano ze skalą wzorców. Kolor odpowiadał intensywnością próbce, która zawierała 0,1 mg azotu azotanowego.
Wobec tego można obliczyć zawartość azotu azotanowego (NNO3) w badanej próbce według wzoru:
NNO3 = (A*1000)/V
NNO3 = (0,1*1000)/100 = 1 mg/dm3.
Gdzie: A oznacza zawartość azotu azotanowego w badanej próbce, określona przez porównanie ze skalą wzorców i wynosi 0,1 mg, a V - objętość próbki wody użytej do oznaczenia - 100 cm3.
Można również obliczyć zawartość azotanów (NO3):
NO3 = NNO3 * 4,427
NO3 = 1 * 4,427 = 4,427 mg/dm3.
NO3 = 4,427/(14,01+3*16) = 4,427/62,01= 0,0714 mmol/dm3.
Oznaczenie chlorków metodą argentometryczną wg Mohra:
Opis:
Do kolby stożkowej pobrano 100 cm3 badanej wody i dodano 1 cm3 10% chromianu potasowego jako wskaźnik i miareczkowano azotanem srebrowym do zmiany zabarwienia z cytrynowego na mleczno-pomarańczowy. Przebieg polegał najpierw na reakcji jonu srebrowego z chlorkowym i wytrąceniu się białego trudno rozpuszczalnego osadu.
Co sprawiło powolne mętnienie roztworu, tzn. zmianę barwy na mleczno-żółty. W momencie, gdy wszystkie jony srebrowe przereagowały z chlorkowymi następowało wytrącanie się trudno rozpuszczalnego chromianu srebrowego o ciemnym zabarwieniu, co spowodowało zmianę koloru roztworu na mleczno-pomarańczowy.
Na zmiareczkowanie roztworu zużyto 10,3 cm3 AgNO3.
Ilość chlorków (Cl-) zawartych w badanej próbce obliczono według wzoru:
Cl- = (A*1000)/V,
gdzie A oznacza objętość roztworu AgNO3 zużyta na zmiareczkowanie próbki i wynosi 10,3 cm3, a V - objętość próbki badanej użytej do oznaczenia - 100 cm3.
Cl- = (10,3*1000)/100 = 103 mg/dm3.
Cl- = 103/35,45 = 2,91mmol/dm3.
Oznaczenie siarczanów metodą jonitowo - miareczkową:
Opis:
Najpierw zregenerowano jonit przepuszczając przez kolumnę jonitową 50 cm3 HCl w stężeniu 1:4 a następnie przepłukano wodą destylowaną do utraty kwasowości sprawdzając odczyn za pomocą papierka lakmusowego.
Do właściwego oznaczenia zużyto 150 cm3 badanej wody przepuszczając ją wolno przez jonit odrzucając pierwsze 20 cm3. W czasie przepuszczania roztworu przez jonit zachodzi na nim równoważnikowa wymiana kationów (Kt) na jon wodorowy jonitu.
Powstałe kwasy sprawiają, że wzrasta kwasowość mineralna uzyskanego eluatu. Z tego powodu by oznaczyć zawartość siarczanów najpierw trzeba oznaczyć kwasowość po wymianie jonowej.
Z pozostałej części eluatu pobrano 100 cm3 do kolby stożkowej, dodano 2 krople oranżu metylowego jako wskaźnik. Roztwór zabarwił się na różowo. Miareczkowano go 0,1 M roztworem NaOH aż do zmiany koloru na żółty. Na zmiareczkowanie zużyto 4,6 cm3 NaOH.
Można obliczyć kwasowość mineralną (Kwm) według wzoru:
Kwm = (100*Vm)/V,
gdzie Vm oznacza ilość roztworu NaOH zużyta do zmiareczkowania badanej próbki wody wobec oranżu metylowego, a V - objętość próbki wody użyta do oznaczenia.
Kwm = (100*4,6)/100 = 4,6 mmol/dm3.
Mając daną kwasowość mineralną można już obliczyć zawartość siarczanów (SO42-):
SO42- = 48*[Kwm - (Cl- + NO3)],
Gdzie: Kwm to kwasowość mineralna i wynosi 4,6 mmol/dm3, Cl- - zawartość chlorków w badanej wodzie przed wymianą jonową i wynosi 2,91 mmol/dm3, NO3 - zawartość azotanów w badanej wodzie przed wymianą jonową i wynosi 0,0714 mmol/dm3.
SO42- = 48*[4,6 - (2,91 + 0,0714)] = 77,69 mg/dm3.
1