Dorota Dziuba,

Piotr Duży,

Robert Fajger,

gr. L-2,

Analiza Instrumentalna.

Ćwiczenie nr 6.

ANALIZA MIESZANINY WIELOSKŁADNIKOWEJ METODĄ SPEKTROMETRII H-NMR.

Magnetyczny rezonans jądrowy NMR jest rodzajem spektrometrii, w której mierzy się absorbcję promieniowania o dużej częstości przez próbkę umieszczoną w polu magnetycznym. Widmo NMR danego jądra składa się zwykle z kilku linii rezonansowych w zakresie widma o dużej częstości. Ich położenie jest charakterystyczne dla chemicznego sposobu związania atomu. Ewentualny multipletowy charakter sygnału rezonansowego dostarcza informacji o jądrach sąsiednich. Każde jądro atomu wnosi swój udział do intensywności wspólnego sygnału rezonansowego. W celu wyznaczenia liczby jąder chemicznie równoważnych można więc skorzystać z pomiaru intensywności sygnału rezonansowego.

Magnetyczne własności jąder mające wpływ na warunki rezonansu wynikają z ich spinu osiowego. Należy więc poznać ich spinową liczbę kwantową i rozłożenie ładunku dodatniego. Jeżeli spiny wszystkich nukleonów są sparowanego jądrowa spinowa liczba kwantowa równa się zeru. Dodatni ładunek jądra ma rozkład kulisty i tylko takie jądro ma kwadrupolowy moment równy zeru.

Jądra takie nie powodują powstania sygnału NMR i nie wpływają na sygnały pochodzące od innych jąder. Drugi rodzaj jąder charakteryzuje się jądrową spinową liczbą kwantową I = ½ oraz sferycznym rozkładem ładunku dodatniego. Do tego typu jąder zalicza się jądra o nieparzystej liczbie protonów lub neutronów. Jądra te zachowują się jakby ich ładunek równomiernie rozłożony na powierzchni wirował wokół osi i powodował powstanie magnetycznego momentu jądra.

Opracowanie wyników:

	Numer sygnału	Położenie w widmie [ppm]	Grupa protonów	Położenie literaturowe [ppm]	Multipletowość	Intensywność integralna	Intensywność przypadająca na jeden proton H+
Związek I	1	7,133	=CH-	7,2-7,3	singlet	6300,16	1050,03
Związek II	2	3,79	-OH	3,4-4,0	singlet	3512,832	3512,832
	3	3,268	-O-CH3	2,4-4,3	singlet	7315,968	2438,656
	Średnia wartość intensywności integralnej przypadająca na jeden proton H+						2707,2
Związek III	4	2,106-1,891	-CH2-CH3	1,25-1,7	kwartet	6896,76	3434,88
	5	1,733	-X-CH3	2,0-2,7	singlet	9318,912	3106,304
	6	0,703-0,883	-CH2-CH3	0,9-1	tryplet	9503,744	3167,915
	Średnia wartość intensywności integralnej przypadająca na jeden proton H+						3236,366

Dyskusja wyników:

1. Spośród otrzymanych związków do analizy i na podstawie wykonanego widma magnetycznego rezonansu jądrowego tych związków zidentyfikowano następujące substancje:

• benzen C₆H₆ posiadający swój pik w zakresie charakterystycznym dla związków aromatycznych przy 7 ppm,

• metanol CH₃OH w zakresie widma 3-4 ppm,.

• związek o strukturze CH₃-X-CH₂-CH₃ posiadający widmo NMR w zakresie 0,7-2,2 ppm, gdzie X może stanowić grupa:

1. -C=O,

2. -COOH,

2. Położenia literaturowe pików nie pokrywają się idealnie z wartościami na widmie NMR,

3. Piki niewielkie zaliczono do szumów i nie uwzględniano ich przy dokonywaniu analizy,

4. Otrzymane wartości intensywności integralnej przypadające na jeden proton nie pokrywają się, w związku z czym obliczono wartości średnie dla każdej substancji.

---