Dorota Dziuba,
Piotr Duży,
Robert Fajger,
gr. L-2,
Analiza Instrumentalna.
Ćwiczenie nr 6.
ANALIZA MIESZANINY WIELOSKŁADNIKOWEJ METODĄ SPEKTROMETRII H-NMR.
Magnetyczny rezonans jądrowy NMR jest rodzajem spektrometrii, w której mierzy się absorbcję promieniowania o dużej częstości przez próbkę umieszczoną w polu magnetycznym. Widmo NMR danego jądra składa się zwykle z kilku linii rezonansowych w zakresie widma o dużej częstości. Ich położenie jest charakterystyczne dla chemicznego sposobu związania atomu. Ewentualny multipletowy charakter sygnału rezonansowego dostarcza informacji o jądrach sąsiednich. Każde jądro atomu wnosi swój udział do intensywności wspólnego sygnału rezonansowego. W celu wyznaczenia liczby jąder chemicznie równoważnych można więc skorzystać z pomiaru intensywności sygnału rezonansowego.
Magnetyczne własności jąder mające wpływ na warunki rezonansu wynikają z ich spinu osiowego. Należy więc poznać ich spinową liczbę kwantową i rozłożenie ładunku dodatniego. Jeżeli spiny wszystkich nukleonów są sparowanego jądrowa spinowa liczba kwantowa równa się zeru. Dodatni ładunek jądra ma rozkład kulisty i tylko takie jądro ma kwadrupolowy moment równy zeru.
Jądra takie nie powodują powstania sygnału NMR i nie wpływają na sygnały pochodzące od innych jąder. Drugi rodzaj jąder charakteryzuje się jądrową spinową liczbą kwantową I = ½ oraz sferycznym rozkładem ładunku dodatniego. Do tego typu jąder zalicza się jądra o nieparzystej liczbie protonów lub neutronów. Jądra te zachowują się jakby ich ładunek równomiernie rozłożony na powierzchni wirował wokół osi i powodował powstanie magnetycznego momentu jądra.
Celem ćwiczenia jest określenie zawartości składnika w mieszaninie metodą normalizacji wewnętrznej na podstawie widma H-NMR.
Odczynniki i aparatura:
deuterochloroform, deuterobenzen, deuterowany dimetylosulfotlenek i aceton,
wzorce: tetrametylosilan, heksametylodisiloksan,
toluen, ksylen, aldehyd octowy, benzoesan metylu, aceton,
spektrometr,
Wykonanie ćwiczenia:
przygotować próbkę do badań,
próbkę wlać do kiuwety pomiarowej i wykonać widmo,
na widmie przyporządkować poszczególne pasma absorpcyjne odpowiednim grupom protonów składników mieszaniny,
dla poszczególnych składników mieszaniny należy wybraćokreślone pasmo analitycznei odczytać dla niego wartość natężenia integralnego.