MIKROMECHANICZNE BADANIE TWARDOŚCI MATERIAŁÓW METALICZNYCH

WPROWADZENIE

Twardość to zdolność materiału do przeciwstawiania się odkształceniom plastycznym przy wzajemnym nacisku dwóch ciał stykających się bardzo małymi częściami powierzchni. Mówiąc prościej, można ją zdefiniować, jako miarę oporu, jaki stawia ciała podczas wciskania do niego innego ciała (wgłębnika) o zdefiniowanej geometrii. Wielkość ta nie jest stałą fizyczną, lecz złożoną właściwością, która zależy zarówno od wytrzymałości jak i plastyczności danej próbki materiału oraz od metody pomiaru.

Próba twardości jest bardzo szeroko stosowana ze względu na łatwość wykonania. Dwa współpracujące ze sobą elementy niedobrane pod względem twardości mogą szybko zdefektować a nawet uniemożliwić działanie układu.

Klasyczny pomiar twardości - stosunek siły obciążającej wgłębnik, działającej prostopadle do powierzchni materiału, do pola powierzchni odcisku powstałego w wyniku działania tej siły, można przeprowadzić na wiele sposobów:

- metodą Brinella - wykorzystuje się wgłębnik kulisty o określonej średnicy

- metodą Vickersa - stosowany wgłębnik to diamentowy ostrosłup o podstawie kwadratowej i kącie wierzchołkowym 136^o

- metodą Rockwella - stosowane wgłębniki to kulka lub stożek; obciążanie jest dwustopniowe (najpierw wstępne a potem zasadnicze).

W inżynierii materiałowej wielką wagę przywiązuje się do budowy warstwy wierzchniej materiałów, która może odznaczać się właściwościami znacznie odbiegającymi od właściwości ich wnętrza. Pomimo niewielkiej grubości, jej budowa wpływa silnie na istotne właściwości fizyko-chemiczne, takie jak twardość, moduł Younga, odporność na starzenie, stabilność termiczną, adhezję, tarcie czy zużycie ścierne.

Zdarza się niekiedy, że typowy pomiar twardości nie jest satysfakcjonujący, ze względu na fakt ograniczenia zakresu eksperymentu jedynie do odkształceń plastycznych. Klasyczne pomiary zawodzą zupełnie w przypadku cienkich warstw i powłok. W takim wypadku stosowana często wykorzystuje się więc technikę nanoindentacji. Niektóre z jej zalet to:

- pomiary można przeprowadzić przy głębokości zagłębiania wgłębnika mniejszej niż typowa grubość próbki (tj. mniejszej niż mikrometr)

- reakcja powłoki na zagłębianie wgłębnika jest mierzona w rzeczywistym układzie powłoka-podłoże

- dzięki zastosowaniu zmiennych wartości zagłębiania, właściwości układu powłoka-podłoże mogą być analizowane w funkcji zmiennego efektu oddziaływania podłoża na powłokę

- właściwości mogą być badane w funkcji głębokości (ang. depth profiling), co jest przydatne np. dla określenia zmian mikrostrukturalnych w badanym materiale.

Zalety te sprawiają, że nanoindentacji, choć trudna do realizacji i dość czasochłonna, pozostaje jedną z niewielu technik, które umożliwiają zbadanie rzeczywistych właściwości powłok.

NANOINDENTACJA

Pomiary twardości warstwy wierzchniej metali w skali nanoskopowej będą wykonywane przy użyciu aparatu NanoTest 600 (Micromaterials Ltd., Wielka Brytania) [2] - Rysunek 1, wyposażonego we wgłębnik diamentowy o geometrii piramidy o podstawie trójkąta równobocznego (tzw. igła Berkovicha).

Rysunek 1 Budowa aparatu NanoTest 600

1 - sprężyny, 2 - wahadło, 3 - przeciwwaga, 4 - magnes stały, 5 - ogranicznik obrotu, 6 - oś obrotu (beztarciowego), 7 - okładki kondensatora, 8 - uzwojenia cewki elektromagnesu, 9 - badany materiał, 10 - uchwyt próbki (stolik), 11 - penetrator (igła Berkovicha), 12 - miejsce kalibracji siły.

Twardość będzie obliczana na podstawie analizy krzywych odciążania, w sposób zaproponowany przez Olivera i Pharra [3]. Pomiar może odbywać się w warunkach statycznych, tzn. dP/dt = const, lub dynamicznych, kiedy to zmiana wielkości siły (P) w czasie nie jest liniowa. W tym drugim przypadku można scharakteryzować między innymi właściwości tłumiące materiałów.

Histerezę indentacji ilustruje Rysunek 2.

Rysunek 2 Histereza indentacji, wykres uzyskany w wyniku pomiarów

h_max - maksymalna głębokość indentacji, h_C(OP), h _C(DN) - całkowita głębokość indentacji, odpowiednio wg Olivera i Pharra oraz wg Doernera i Nixa, h_f - głębokość odkształcenia trwałego.

Na podstawie przebiegu krzywej odciążania można wg równań (1) - (5) obliczyć twardość:

1. h_c = h_max - ε (C x P_max)

gdzie:

h_c - całkowita głębokość indentacji

h_max - maksymalna głębokość indentacji

C - stała sprężystości wahadła

ε - stała wynikająca z charakterystyki geometrycznej penetratora (igła Berkovicha, ε = 0,75)

P_max - maksymalna siła indentacji

Pole powierzchni odcisku rzeczywistego A jest funkcją h_c:

2. A = f(h_c)

Twardość na danej głębokości indentacji h oblicza się wg klasycznej definicji:

3. H = P/A,

gdzie:

H - twardość, P - siła indentacji.

Przebieg siły odciążania wg Olivera i Pharra [3] można przedstawić równaniem potęgowym:

4. P = a x (h - h_f)^m,

gdzie:

h - głębokość indentacji

h_f - głębokość odkształcenia trwałego,

a, m - stałe

Parametry eksperymentu za każdym razem należy uzgodnić z prowadzącym ćwiczenie. W większości przypadków będą się one przedstawiały następująco:

- szybkość obciążania i odciążania dP/dt = 0,5 mN/s

- głębokość h = 1000 ÷ 6000 nm

- temperatura T = 22 ^{±1 o}C.

Dokładny opis aparatury i jej możliwości pomiarowych można znaleźć w pracy [4].

SPRAWOZDANIE

Sprawozdanie powinno zawierać:

- krótki wstęp teoretyczny

- opis wykonywanego ćwiczenia

- wykresy zależności twardości od głębokości badanych materiałów

- wnioski dotyczące zmian twardości wraz z głębokością oraz porównanie charakterystyk mechanicznych obu materiałów

LITERATURA

[1] Burakowski T., Wierzchoń T., Inżynieria powierzchni metali, WNT Warszawa 1995, str. 47-68

[2] Nanotest 600 User Guide, Micromaterials Ltd., Wrexham (Wlk. Brytania) 2000

[3] Oliver W.C., Pharr G.M., J. Mater. Res 1992, 7, 1564

[4] Bieliński D., Głąb P., Slusarski L., Polimery 2001, 10

---